SY_T 6404-2018岩石中金属元素的电感耦合等离子体原子发射光谱及质谱分析方法.pdf

ICS 75-010E 11SY备案号：65551—2018中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 6404—2018代替SY/T 6404—1999岩石中金属元素的电感耦合等离子体原子发射光谱及质谱分析方法Analytical method for metal elements in rock by ICP-AES and ICP-MS2019－03－01实施2018－10－29 发布国家能源局发布 SY/T 6404—2018目次前言L范围12规范性引用文件3方法原理4仪器与设备5试剂及材料6分析条件及环境7标准溶液的配制8样品制备9样品测试10计算·311 质量要求·附录A（资料性附录）电感耦合等离子体原子发射光谱法元素的波长及工作条件附录B (资料性附录)电感耦合等离子体质谱仪工作条件 SY/T 6404—2018前言本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准代替SY/T6404—1999《沉积岩中金属元素的电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法》，与SY/T6404一1999相比，主要技术变化如下：一标准名称变更为《岩石中金属元素的电感耦合等离子体原子发射光谱及质谱分析方法》；修改了标准的适用范围，增加了Ti元素（见第1章，1999年版的第1章）；-增加了规范性引用文件GB/T602，GB/T6682，GB/T27476.5（见第2章）；修改了方法提要，增加了电感耦合等离子体质谱法（见第3章，1999年版的第2章）；修改了仪器设备（见第4章，1999年版的第3章）；修改了试剂材料，增加了警示及使用本标准后产生的废液的处理要求（见第5章，1999年版的第5章）；修改了分析条件和环境（见第6章，1999年版的第4章）；修改了标准溶液的配制和混合标准溶液有效期（见第7章，1999年版的第6章）；修改了样品制备，增加了岩石标准物质的制备（见第8章，1999年版的第7章）；增加了电感耦合等离子体质谱仪法测定岩石中低含量的Ni，V，Ga，Cu，Zn，Cr，Cd元素（见第9章）；修改了质量要求（见第11章，1999年版的第10章）；修改电感耦合等离子体原子发射光谱法元素的波长及工作条件为附录A，并删减了背景扣除项（见附录A，1999年版的第4章）；删除了各元素标准储备溶液（1000mg/L）的配制方法（见1996年版的附录A）；增加了电感耦合等离子体质谱仪工作条件（见附录B）。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所、中国石油勘探开发研究院石油地质研究实验中心、中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院、中国石油辽河油田勘探开发研究院、中国石油化工股份有限公司江苏油田分公司勘探开发研究院、中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司中海油实验中心。本标准主要起草人：马亮帮、陶成、葛颖、王汇彤、李保利、齐先有、沈克勤、陈小娟。II SY/T 6404—2018岩石中金属元素的电感耦合等离子体原子发射光谱及质谱分析方法1范围本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法及质谱法测定岩石中金属元素的样品处理、样品测试和质量要求。本标准适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法及质谱法测定岩石中K，Na，Ca，Mg，Fe，Al,Mn，Ti，Ni，V，Ga，Cu，Zn，Sr，Ba，Cr，Cd元素。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T27476.5检测实验室安全第5部分：化学因素3方法原理电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是将溶解的试样引入电感耦合等离子炬时，溶液中的待测元素受到高温激发而发射出各自不同的特征谱线，特征谱线的强度与元素的含量有对应的函数关系，通过测定特征谱线的强度而确定元素的含量。电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是将溶解的试样引人电感耦合等离子炬时，溶液中的待测元素在高温下电离成离子，产生的离子经过离子光学透镜聚焦后进入四极杆质谱分析器按照荷质比分离，按照特定荷质比的离子数目确定元素的含量。4仪器与设备4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，技术规格为：a）光学系统：全息光栅或四面体中阶梯光栅，焦距1m以下；b）波长范围：175nm～785nm，200nm处分辨率小于0.009nm；c）射频发生器：频率27.12MHz或40.68MHz，功率不小于1300W，连续1W可调。4.2电感耦合等离子体质谱仪，技术规格为：a）质量数扫描范围：5amu～