DB34T 3254-2018贵金属熔炼渣回收氯氧化铋化学分析方法 金、银含量的测定 火试金法.docxVIP

ICS 77.150 H 81 安 徽 省 地 DB34 方 标 准 DB 34/T 3254—2018 贵金属熔炼渣回收氯氧化铋化学分析方法 金、银含量的测定 火试金法 Methods for chemical analysis of recovery of bismuth oxychloride from precious metal smelting slag—Determination of gold content and silver content—Fire assay gravimetric method 文稿版次选择 2018 - 12 - 29 发布 2019 - 01 - 29 实施 安徽省市场监督管理局 发 布 I DB34/T 3254—2018 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心提出。 本标准起草单位： 铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心、金隆铜业有限公司、安徽铜冠有 色金属(池州)有限责任公司、铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司。 本标准主要起草人： 龚昌合、邵从和、陈小燕、黄巍巍、赵晓佩、姚亚军、朱新生、钱庆长、杨利 群、吴智洋、吴勇、吕茜茜、潘颖、张叶华、曹长亮。 1 DB34/T 3254—2018 贵金属熔炼渣回收氯氧化铋化学分析方法 金、银含量的测定 火试金法 1 范围 本标准规定了贵金属熔炼渣回收氯氧化铋中金、银含量的测定方法。 本标准适用于贵金属熔炼渣回收氯氧化铋中金、银含量的测定。 测定范围：金：1.00 g/t~100.00 g/t；银： 50.0 g/t~3000.0 g/t。 2 方法提要 试料经硫酸除铋与熔剂高温熔融， 杂质与熔剂生成熔渣， 以铅捕集金、银形成铅扣， 灰吹得金银合 粒，利用硝酸分离金、银，称得金量，合量减去金量即得银量。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 3.1 无水碳酸钠，工业纯，粉状。 3.2 氧化铅，工业纯，粉状。 3.3 二氧化硅，工业纯，粉状。 3.4 硼砂，工业纯，粉状。 3.5 淀粉，工业纯，粉状。 3.6 氯化钠，工业纯，粉状。 3.7 硫酸(ρ1.84 g/mL)， 分析纯。 3.8 硝酸(ρ1.42 g/mL)， 优级纯。 3.9 乙酸(ρ1.05 g/mL)， 分析纯。 3.10 乙酸(1+3) 。 3.11 硝酸(1+1) 。 3.12 硝酸(1+7) 。 3.13 硫酸(1+20)。 4 仪器和设备 4.1 电子天平：感量 0.1 mg。 4.2 电子超微量天平：感量 0.1 μg。 4.3 试金电炉：最高加热温度 1300℃。 4.4 试金坩埚：材质为耐火粘土，容积为 300 mL 左右。 4.5 灰皿(骨灰 1 份+水泥 1 份)：顶部内径约 35 mm，底部外径约 40 mm，高约 30 mm，深约 17 mm。 4.6 瓷坩埚：容积为 30 mL。 2 DB34/T 3254—2018 5 试样 5.1 试样最大粒度不超过 100 μm。 5.2 试样在 100℃~105℃干燥 2 h，在干燥器中冷却至室温备用。 6 分析步骤 6.1 试料 称取 3.0 g~5.0 g 试样，精确到 0.0001 g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做氧化铅空白试验。 测定方法：称取 50 g 无水碳酸钠(3.1)、100 g 氧化铅 (3.2)、20 g 二氧化硅(3.3)、20 g 硼砂(3.4) 、4 g 淀粉(3.5)于试金坩埚中，搅拌均匀，覆盖约 10 mm 厚的氯化钠(3.6)，以下按 6.4.3~6.4.6 进行，测得金量 m3 和银量 m4。 6.4 测定 6.4.1 除铋 将试料(6.1) 置于 800 mL 烧杯中， 加入 400 mL 水，搅拌下分次、缓慢加入 100 mL 硫酸(3.7) ， 盖上表面皿，低温加热并搅拌 40 min，取下稍冷，趁热用慢速定量滤纸过滤，用热硫酸(3.13)洗涤 杯壁、表面皿、玻璃棒和沉淀 3~5 次， 再用滤纸擦净玻璃棒和杯壁， 将滤纸和沉淀物放在试金坩埚中 灰化。 6.4.2 配料 灰化完成后，加入 50 g 无水碳酸钠(3.1)、100 g 氧化铅(3.2)、20 g 二氧化硅(3.3)、20 g 硼砂(3.4)、4 g 淀粉(3.5)于试金坩埚中搅拌均匀，覆盖约 10 mm 厚的氯化钠(3.6)。 6.4.3 熔融 将配好料的试金坩埚置于