YB 191.7-2001铬矿石化学分析方法 红外线吸收法测定硫含量.pdf

YB/T 191.7—2001前言YB/T191在《铬矿石化学分析方法》总标题下，包括7个独立部分，本标准是其中的第7部分。重量法测定水分含量滴定法测定三氧化二铬含量高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量重铬酸钾滴定法测定全铁含量EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁含量磷钼蓝分光光度法测定磷含量红外线吸收法测定硫含量本标推由治金工业信息标推研究院提出并归口，本标准起草单位：上海申佳铁合金有限责任公司。本标准主要起草人：毛建国。 中华人民共和国黑色冶金行业标准铬矿石化学分析方法红外线吸收法测定硫含量YB/T 191.7 — 2001Methods for chemical analysis of chromium oresThe infrared absorption method for thedetermination of sulfur content1范围本标准规定了用红外线吸收法测定硫含量的方法提要、试剂与材料、仪器与设备、取制样、分析步骤、允许差。本标适用于铬矿石中硫含量的测定。测定范围：0.005%（质量分数）～0.045%（质量分数）。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2007.1-~1987散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB/T2007.2—1987散装矿产品取样、制样通则手工制样方法3方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析仪的测量室，二氧化硫吸收其特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接收能量的变化可测得硫含量。4试剂与材料4.1 高氯酸镁:无水、粒状。4.2高效CO2吸收剂：无水、粒状。4.3玻璃棉。4.4 钨粒:粒度 0.8 mm~1.4 mm,w(S)0.000 2%。4.5 纯铁:粒度 0.8 mm~1.8 mm,w(S)0.001 0%。4.6 锡粒:粒度 0.4 mm~0.8 mm,w(S)0.000 3%。4.7氧气：纯度99.5%其他级别氧气若能获得低而一致的空白也可使用。4.8动力气：氮气或压缩空气，其水分及有机物杂质的质量分数0.5%。4.9埚：直径×高度一23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1200℃的高温加热炉中灼烧4 h,冷却后待用。4.10埚钳。2002-01-01实施国家经济贸易委员会2001-07-09批准36 YB/T 191.720015仪器与设备5.1红外线吸收定硫仪红外线吸收定硫仪（灵敏度为0.1×10-6）,其流程图如图1所示。的20p346111-氧气瓶;2—两级压力调节器；3--洗气瓶;4、9—石英管；5-压力调节器;6一高频感应炉;7—燃烧管;8除尘器；10—流量控制器;11一二氧化硫红外检测器图1红外线吸收定硫仪流程图5.1.1石英管4:内装二氧化碳吸收剂（4.2)及高氯酸镁（4.1)。5.1.2石英管8:内装高氯酸镁（4.1)。5.1.3石英管9：内装玻璃棉（4.3）。5.2气源5.2.1载气系统：包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。5.2.2动力气源系统：包括动力气（4.8）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。5.3高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。5.4控制系统5.4.1微处理机系统包括中央处理机、存贮器、键盘输人设备、信息中心显示屏及分析结果打印机等。5.4.2控制功能包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。5.5测量系统主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于0.001g）、红外线分析器及电子测量元件组成。6取制样按照GB/T2007.1和GB/T2007.2规定进行取制样。试样应全部通过0.125mm筛孔，并在干燥箱内于105C温度下烘1h，放人干燥器内冷却至室温待用。7 分析步骤7.1 试料量称取 0.20 g～0.25 g 试料,准确至 0.001 g。7.2空白试验称取0.200g钢铁标准样品［（S）≤0.0050%］置于预先盛有0.500g士0.005g锡粒（4.6）和0.600g±0.005g纯铁（4.5)的埚（4.9)内，覆盖1.350g±0.005g钨粒（4.4），于同一通道，按7.5进37 YB/T 191.7--2001行测定。重复足够次数，直至得到比较一致的读数，减去标准标样品的硫含量值即为空白值。记录最小的三次空白值，计算平均值。参考仪器说明书，将平均值输入到分析仪中，则仪器在测定试样时会自动扣除空白值。7.3分析准备按仪器使用说明书调试检查仪器，使之处于正常稳定状态，并选择设置