SN_T 3863-2014出口食品中水溶性碱性着色剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法+G175.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3863-2014出口食品中水溶性碱性着色剂的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of water soluble basic dyes in foods for export-LC-MS/MS method2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局arW40069821150查真伪 SN/T 3863-2014前言一2009给出的规则起草本标准按照 GB/T 1.1-请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国北京出入境检验检疫局。本标准主要起草人：伊雄海、邓晓军、彭涛、李小林。1 SN/T 3863—2014出口食品中水溶性碱性着色剂的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口食品中碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄 O、碱性品红、碱性紫 5BN、罗丹明 B的测定方法。本标准适用于硬糖、龙虾片、糖浆、果酱、饼干、蜜饯、酸奶、午餐肉、果汁中5种水溶性碱性着色剂的液相色谱-质谱/质谱测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中水溶性碱性着色剂用水和正已烷饱和的乙腈溶液提取，采用C18反相填料基质分散固相萃取法净化，反相色谱柱分离，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2正已烷：色谱纯。4.3柠檬酸钠。4.4柠檬酸氢二钠。4.5氯化钠。4.6无水硫酸镁：550℃灼烧4h，贮于干燥器中备用。4.7C1g粉末：粒径40μm～63μm，平均孔径60A,含碳量17%。4.8甲酸:纯度≥99%。4.95%(体积分数)甲酸-乙腈溶液:量取5mL甲酸溶解于 95 mL乙腈中。4.10含20mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸水溶液：精确称取1.26g甲酸铵和1mL甲酸溶解于纯水中并定容至 1 I。4.11 萃取包：含 4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠。4.12净化包：含150 mg C18粉末、900 mg无水硫酸镁。4.13标准物质：水溶性碱性着色剂标准物质，纯度≥98.0%。详细标准物质信息见附录 A中表A.1。4.14标准储备液的配制：准确称取适量的着色剂标准品，用甲醇配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液。该溶液配制于棕色容量瓶中，一18℃以下避光保存，有效期1个月。4.15标准中间溶液的配制：用甲醇将标准储备液稀释至终浓度约为 1.0 μg/mL，该溶液配制于棕色容1 SN/T 3863—2014量瓶中，4℃以下避光保存,有效期1个月。4.16基质标准工作溶液的配制：根据需要，临用时吸取一定量的标准中间溶液，用基质空白溶液配制成适当浓度的混合标准工作溶液。低于4℃避光冷藏保存，现用现配。5仪器与设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI）。5.2　电子天平：感量分别为0.01 g,0.000 1g。5.3均质器。5.4陶瓷均质子。5.5离心机：低速离心机转速不低于4500 r/min，高速离心机，转速不低于15000r/min。5.6离心管:15 mL,50 mL。5.7涡漩混匀器。5.8氮吹仪。35.9超声波水浴。6试样制备与保存6.1硬糖、龙虾片、饼干、蜜饯、午餐肉从所取全部试样中取出有代表性试样可食部分约500g，低温冷冻后充分捣碎均匀，装人洁净容器中,密封,并标明标记,于一18℃以下冷冻存放。6.2 糖浆、果酱从所取全部试样中取出有代表性试样约500g，搅拌均匀后装人洁净容器中，密封，并标明标记，于一18℃以下冷冻存放。6.3果汁、酸奶取代表性试样约500mL，装人洁净容器中，含二氧化碳试样加热驱除二氧化碳，密封，并标明标记，于一18℃以下冷冻存放。7 分析步骤7.1水溶性碱性色素分析7.1.1提取称取试样5g(精确到0.01g)于50mL离心管中,加人5 mL水，于60℃水浴超声15min,放人陶瓷均质子（5.4），加入10 mL正已烷饱和的乙睛，剧烈振荡2min，并超声提取15min，快速加人萃取包（4.11），剧烈振荡 1 min,静置5 min,再次剧烈振荡 1min，于 4 000 r/min 下离心10 min,转移6 mL上层乙腈溶液于15 mL塑料离心管中。7.1.2净化于上述提取液中，加