SF_T 0064-2020血液中188种毒（药）物的气相色谱-高分辨质谱检验方法.pdf

ICS07.140C 06SF中华人民共和国司法行政行业标准SF/T 0064—2020血液中188 种毒（药）物的气相色谱-高分辨质谱检验方法Detection of 188 poisons (drugs) in blood by gas chromatography-high resolutionmass spectrometry2020 - 05 - 29 发布2020-05-29 实施发布中华人民共和国司法部 SF/T 0064—2020次目前言I范围规范性引用文件23术语和定义原理45试剂、仪器和材料6操作方法.27分析结果评价附录A（资料性附录）188种毒（药)物和内标的特征碎片离子、保留时间和检出限.5附录B（资料性附录）血液中188种毒(药)物和内标的色谱图1 1 SF/T 0064—2020前 言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由司法鉴定科学研究院提出。本标准由司法部信息中心归口。本标准起草单位：司法鉴定科学研究院。本标准主要起草人：严慧、向平、刘伟、沈保华、卓先义、沈敏、吴何坚II SF/T 0064—2020血液中188种毒（药）物的气相色谱-高分辨质谱检验方法1范围本标准规定了血液中兴奋剂、麻醉剂、镇痛剂、抗抑郁药、糖尿病药、抗组胺药、抗菌药、抗帕金森药、驱虫药、镇咳药、心血管类药物、中枢兴奋药、皮肤病药、消化系统药、激素、滥用药物、镇静催眠药、非体抗炎药和农药等188种毒（药）物（参见附录A)的气相色谱-高分辨质谱（GC-HRMS）检验原理、试剂、仪器和材料、操作方法以及分析结果评价等要求。本标准适用于血液中兴奋剂、麻醉剂、镇痛剂、抗抑郁药、糖尿病药、抗组胺药、抗菌药、抗帕金森药、驱虫药、镇咳药、心血管类药物、中枢兴奋药、皮肤病药、消化系统药、激素、滥用药物、镇静催眠药、非留体抗炎药和农药等188种毒（药)物（参见附录A)的定性分析，其它生物检材和非生物检材中此188种毒(药)物的定性分析可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名词术语3术语和定义GA/T122中界定的术语和定义适用于本文件。4原理血液中毒（药）物经液液提取后用气相色谱-高分辨质谱法进行检验。经与平行操作的空白样品和添加样品对照，以保留时间、质谱特征碎片离子峰和离子相对丰度比进行定性分析。5试剂、仪器和材料5.1试剂试验用水应符合GB/T6682规定为二级水，所用试剂和要求如下：a）甲醇：HPLC级；b）乙醚：分析纯;；AM-2201等188种毒（药）物标准物质（参见附录A)；c)d)标准物质溶液：1）1.0mg/mL对照品标准储备溶液：分别取AM-2201等188种毒（药）物标准物质适量，精密称定，用甲醇配成1.0mg/mL的标准储备溶液，置于冰箱中冷冻保存，保存时间12个月；1 SF/T 0064—20202）标准物质工作溶液：试验中所用其他浓度的标准溶液均从上述储备溶液用甲醇稀释而得。密封，置于冰箱中冷藏保存，保存时间3个月。e）内标SKF525A标准溶液：1）1.0mg/mLSKF525A标准储备溶液：精密称取SKF525A10mg于10mL容量瓶中，加入适量甲醇溶解并定容至刻度，配制成1.0mg/mLSKF525A标准储备溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存，保存时间12个月；230μg/mLSKF525A标准工作溶液：移取1.0mg/mLSKF525A标准储备溶液适量至容量瓶中，加入甲醇稀释，混匀，配制成30μg/mL的SKF525A标准工作溶液。密封，置于冰箱中冷藏保存，保存时间3个月。5.2仪器和材料仪器和材料及要求如下：a）气相色谱-高分辨质谱仪：配有电子轰击离子源(EI)；b)电子分析天平：分度值0.1mg；c)旋涡混合器；d)离心机；e)氮吹仪；f)移液器。操作方法66.1样品前处理6.1.1案件样品取血液1mL，加入30μg/mL内标标准工作溶液10μL、乙醚3mL，涡旋混合，以2500r/min离心3min，将有机层转移至另一离心管中。残留物中再加入1mL硼酸缓冲溶液（pH=9.2）和3mL乙醚，重复提取一次合并乙醚提取液，于60℃水浴中挥发至近干，残留物用100μL甲醇复溶，供仪器分析。6.1.2空白样品取空白血液1mL，余下样品前处理操作同6.1.1，与案件样品平行操作。6.1.3添加样品若案件样品中出现附录A中可疑毒（药）物，取空白血液1mL，添加案件样品中出现的可疑毒（药）物对照品，余下样品前处理操作