SNT 2006-2007进出口果汁中铅、镉、砷、汞检测方法 原子荧光光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2006—2007进出口果汁中铅、镉、砷、汞检测方法原子荧光光谱法Determination of lead,cadmium,arsenic, mercury in fruit juice for import andexportAtomic fluorescence spectrometric method2007-12-24 发布2008-07-01实施中华人民共和国发布8031055#国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2006—2007前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国陕西出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：乐爱山、张新智、赵收创、王昌钊。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2006-2007进出口果汁中铅、镉、砷、汞检测方法原子荧光光谱法范围本标准规定了果汁中铅、镉、砷、汞的原子荧光光谱检测方法。本标准适用于果汁中铅、镉、砷、汞的检测。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。巩是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682—1992　分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO 3696)3方法提要试样消解后，在特定介质中铅、砷写硼氢化钾反应生成挥发性氢化物，汞与硼氢化钾反应生成原子态汞，镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质，由氩气载人石英原子化器中，在空心阴极灯照射下，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与测定元素含量成正比，与标准系列比较定量。试剂和材料4除另有规定外，所用试剂均为分析纯,永为去离手水（符合GB/T6682—1992中4.2条二级水的规*定)。4.1硝酸：优级纯。4.2盐酸：优级纯。4.3抗坏血酸。4.4氢氧化钾。4.5铁氰化钾。4.6硫脲。4.7硼氢化钾。4.8硝酸溶液(1+99)V/V。4.9硝酸溶液(2+98)V/V。4.10盐酸溶液(2+98)V/V。4. 11盐酸溶液(5+95)V/V。抗坏血酸溶液（50g/L)：称取5.0g抗坏血酸（4.3）,溶于水中，稀释至100mL，混匀，用时现配。4.124.13氢氧化钾（10g/L)：称取10.0g氢氧化钾（4.4），溶于水中，稀释至1000mL，混匀。氢氧化钾（5g/L)：称取5.0 g氢氧化钾（4.4)溶于水中，稀释至1000mL，混匀。4.144.15硫脲溶液（50 g/L）:称取 5.0 g硫脲（4.6）,溶于100 mL水中,混匀,用时现配。4.16硼氢化钾（10g/L)混合溶液：称取10.0g硼氢化钾（4.7），10.0g铁氰化钾（4.5），溶于氢氧化钾（4.13)中,稀释至1000 mL,混匀，,用时现配。4.17硼氢化钾（30 g/L）混合溶液：称取30.0g硼氢化钾（4.7），溶于氢氧化钾（4.14）中，稀释至1 SN/T 2006mL混匀,用时现配。4.18硼氢化钾（10g/L）混合溶液：称取10.0g硼氢化钾（4.7），溶于氢氧化钾（4.14）中，稀释至1000mL混匀，用时现配。4.19预还原剂溶液：称取5.0g硫脲（4.6）、5.0g抗坏血酸（4.3)溶于水中，稀释至100mL，用时现配。4.20铅标准储备液（1mg/mL）：GBW08619。4.21镉标准储备液(1mg/mL):GBW08612。4.22砷标准储备液(1 mg/mL):GBW 08611。4.23汞标准储备液(1 mg/mL):GBW08617。4.24钴标准储备液（1 mg/mL）:GBW 08613。4.25铅标准工作液（50ug/L）：用硝酸溶液（4.8)逐级稀释铅标准储备液（4.20）。4.26镉标准工作液（6 μg/L）：用盐酸溶液（4.10)逐级稀释镉标准储备液（4.21），加入 10 mL硫脲溶液（4.15），1mL含钴溶液（4.29），用盐酸溶液（4.10)定容至50 mL。用时现配。4.27砷标准工作液（50ug/L）：用盐酸溶液（4.11)逐级稀释砷标准储备液（4.22），加人预还原剂溶液（4.19)10mL,用盐酸溶液（4.11)定容至50 mL。用时现配。4.28汞标准工作液（10 ug/L）：用硝酸溶液（4.9)逐级稀释汞标准储备液（4.23），用时现配。4.29含钻溶液（50μg/mL）：用硝酸溶液（4.8)逐级稀释钴标准储备液（4.24）。5仪器5.1原子荧光光度计：配备铅、镉、砷、汞空心阴极灯。5.2微波消解装置。6样品制备和保存振摇果汁，使其充分混匀，均分为