SN 0290-1993《出口肉类中稻瘟净残留量检验方法》.pdf

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0290-93出口肉类中稻瘟净残留量检验方法Method for the determination of kitazinresidues in meat for export1993-12-28发布1994-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0290-93出口肉类中稻瘟净残留量检验方法Method for the determination of kitazinresidues in meat for export1 主题内容与适用范围本标准规定了出口肉类中稻瘟净残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口分割猪肉中稻瘟净残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批.以不超过 2 500件为一检验批。同一检验批的商品应有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1~25126～100510150015501～1 000171 001～2 500202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。肉及肉制品(罐头除外)：从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。如每件中无小包装，或有小包装但每袋重量超过2kg者，则可用锋利刀（用酒精灭菌过)在抽出的包件中，每件割取不少于100g，混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的总量不少于2kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。2.4试样制备从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，经高速组织捣碎机捣碎均匀，充分混匀。用四分法缩分出不少于1000g试样，混匀，均分成两份。装入清洁的容器内，加封后，标明标记。2.5试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存。注：在抽样及制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12~28批准1994-05-01实施1 SN 0290—93以乙腈提取试样中稻瘟净，经二氯甲烷液液分配，中性氧化铝柱净化。用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1．乙腈：分析纯，用二氯甲烷饱和。3.2.2二氯甲烷：分析纯。3.2.3氯化钠溶液：浓度为10%，用蒸馏水配制。3.2.4氧化铝：中性，层析用，100～200目，经650℃灼烧4h，在130℃烘箱中活化2h，贮藏于密闭容器中。3.2.5丙酮;分析纯。3.2.6滤纸：快速（用丙酮提取3h)。3.2.7稻瘟净(kitazin)标准品:纯度≥99%。3.2.8稻瘟净标准溶液：称取适量的稻瘟净标准品，用丙酮配成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，根御需要再配成适当浓度的标工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪，配有火焰光度检测器，磷滤光片（526nm）。汽化室的石英管和柱前石英棉需要经常更换，以达到净化操作的要求。3.3.2锥形瓶：具塞：250mL。3.3.3分液漏斗：500mL。3.3.4蒸发瓶：150mL。3.3.5刻度试管；具塞，10ml。3.3.6振荡器。3.3.7水浴锅。3.3.8高速组织捣碎机。3.3.9旋转蒸发器。3.3.10氧化铝柱：60mm×10mm(id)玻璃柱，柱底部填约2mm高脱脂棉（脱脂棉经丙酮提取3h)，装入约50mm高的氧化铝(3.2.4)。用前经10mL二氯甲烷淋洗。3.3.11微量注射器：10μL。3.4测定步骤3.4.1提取取试样约10g（精确到0.1g)于锥形瓶中，加30mL乙腈(3.2.1),振荡30min，用滤纸（3.2.6)过滤于分液漏斗中。滤渣用20mL乙(3.2.1)再提取10min，滤液一并收集于前一分液漏斗中。3.4.2净化在滤液中加入：100mL氯化钠溶液（3.2.3)和30mL二氯甲烷（3.2.2)。振摇2min，放置分层，收集下层二氯甲烷提取液于另一分液漏斗中。水层用20mL二氯甲烷(3.2.2)再提取一次。合并二氯甲烷提取液，用50mL氯化钠溶液（3.2.3)洗涤，弃奔去水层。将二氯甲烷提取液浓缩到10mL，并通过氧化铝柱（3.3.10)（流速2mL/min），并收集于蒸发瓶中。再用10mL二氯甲烷淋洗此氧化铝柱，淋洗液一并收集于同一蒸发瓶中。然后在40℃水浴中用旋转蒸发器蒸发至干。用少量丙酮溶解残渣，将溶液移入刻度试管，再用少量丙酮洗涤此蒸发瓶数次，并入同一刻度试管，用丙酮定容至10mL，供测定。3.4.3测定色谱条件色谱柱:1 mX3 mm(id),填充物为 4%(m/m)SE30+6%(m/m)OV-210 涂于 Chromosorb Wa.HP(80～100 目);色谱柱温度：195℃，b.2 SN 0290-