SN_T 1732.9-2014烟花爆竹用烟火药剂 第9部分：镁含量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.9—2014代替SN/T 1732.9—2006烟花爆竹用烟火药剂第9部分：镁含量的测定Pyrotechnic composition used for fireworks and firecrackerPart 9 : Determination of magnesium content2014~11-01实施2014-04-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局D李吉 SN/T 1732.9—2014前言SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分：第1部分：钡含量的测定；第2部分：重铬酸盐含量的测定；1-第3部分：锌含量的测定;-—第 4 部分:铜含量的测定;第5部分：钛含量的测定；第6部分：锶含量的测定;第7部分：铅含量的测定；一第8部分：钠含量的测定；第9部分：镁含量的测定；第10部分：硫含量的测定；第11部分：钾含量的测定；第12部分：红磷含量的测定；一第13部分：硼酸含量的测定。本部分为SN/T1732的第9部分。本部分按照GB/T1.1-2009和GB/T 20001.4—2001给出的规则起草。本部分代替SN/T1732.9—2006《烟花爆竹用烟火药剂第9部分：镁含量的测定》，除编辑性修改外主要技术变化如下：一在前言的规定中,增加了标准编制所依据的起草规则;一修改了“规范性引用文件”的引导语（见第2章）；合并原理和反应式章节；修改了本部分的适用范围，将适用范围由“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中镁含量的测定”修改为“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中镁含量大于1%的测定”（见第1章）；修改了试样量,将“称取约5g试样”修改为“称取约2g～5g试样”（见8.1）。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：北海出人境检验检疫局。本部分主要起草人：吴俊逸、肖焕新、商杰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 1732.9-2006。1 SN/T 1732.92014烟花爆竹用烟火药剂第9部分：镁含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。c）1范围SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中镁含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中镁含量大于1%的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示与判定GB/T15813--1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3原理试料经过预处理后，用稀硝酸充分溶解、过滤，通过调试液的pH值、加沉淀剂和浓氨水把试液中的镁离子分离出来。在 pH 10.0的条件下以铬黑T为指示液，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定试液由粉红色突变为纯蓝色即为终点，测定溶液中镁离子的量。Mg²++20H-=Mg(OH)2 Mg(OH)2+2H+ Mg²++2H²OMg2+→+H2 Y?- = MgY2-+2H4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。4.1无水乙醇。4.2丙酮。4.3 氨水。4.4硝酸(1+5）。4.5氢氧化钠溶液[c（NaOH）=3mol/L]:称取120g氢氧化钠，精确到1g,溶于水中,冷却后，再用水1 SN/T 1732.92014稀释至1 000 mL,混匀后装于塑料瓶中。4.6氢氧化钠溶液[c(NaOH)二0.1 mol/L]:称取 4 g氢氧化钠,精确到0.1 g,溶于水中,冷却后，再用水稀释至 1000 mL，混匀后装于塑料瓶中。4.7乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液［c（EDTA）=0.02 mol/L」:配制与标定按 GB/T 601执行。4.8铬黑T指示液：0.5g铬黑T溶于100mL无水乙醇后再加4.5g盐酸羟胺，混匀。5仪器5.1隔水式防爆烘箱:精度为士2℃。5.2分析天平：精度为0.01 mg。5.3 pH 计:精度为0.1。6　试样的制备6.1按照GB/T15813一1995中的第3章和第4章规定制备试样。6.2试样在5.1中规定的隔水式防爆烘箱中于 50℃～55℃干燥 4h后，置