YB_T 5045-2012氧化钼 铜含量的测定 新铜试剂分光光度法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5045-2012代替　YB/T 5045—1993氧化钼铜含量的测定新铜试剂分光光度法Molybdenum oxide--Determination of cooper--Spectrophotometric method of neocupron2012-11-07 发布2013-03-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 5045—2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准是对YB/T5045—1993《氧化钼块化学分析方法新铜试剂光度法测定铜》的修订。本标准代替YB/T5045—1993《氧化钼块化学分析方法新铜试剂光度法测定铜》。本标准与YB/T5045--1993比较，主要进行了以下修改：增加了第 2 章和第 9 章内容;一标准名称改为：《氧化钼铜含量的测定新铜试剂分光光度法》。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。本标准主要起草人：刘冰、郑海东、王哲。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-YB/T 5045--1993。 YB/T 5045—2012氧化钼铜含量的测定新铜试剂分光光度法警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了新铜试剂分光光度法测定氧化钼中铜含量的方法。本标准适用于氧化钼中铜含量的测定。测定范围（质量分数）：0.050%～2.50%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料经硝酸、氢氟酸溶解，以硫酸冒烟，用水溶解可溶性盐类，残渣碱熔处理后并入主液，分取适量试液，用盐酸羟胺还原二价铜为一价铜，再用柠檬酸钠防止易水解元素形成沉淀，以氨水调节溶液至pH5～6，加人新铜试剂，铜与新铜试剂形成橙色络合物，用三氯甲烷萃取，于波长456nm处，测量其吸光度。4试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1无水碳酸钠，固体(优级纯）。4.2 氢氟酸,pl.12g/mL。4.3 三氯甲烷。4.4 无水乙醇。4.5 硝酸,1十1。4.6盐酸,1+1。4.7 硫酸,1十1。4.8 硫酸,5十95。4.9氨水,1十1。4.10盐酸羟胺溶液，100g/L。4.11柠檬酸三钠溶液,300g/L。4.122,9-二甲基-1,10-菲啰啉(新铜试剂)溶液，1.0g新铜试剂溶解于1000mL无水乙醇(4.4)中。4.13铜标准溶液4.13.1称取0.1000g铜（99.99%以上），置于250mL烧杯中,加10mL硝酸（4.5)溶解，加人10mL硫酸（4.7),蒸发至冒浓三氧化硫白烟片刻,冷却，加50mL热水溶解盐类,冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含100μg铜。4.13.2移取5.00mL铜标准溶液（4.13.1），置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含10μg铜。1 YB/T 504520125取制样按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.098mm筛孔，并在105℃士5℃烘至恒量。6 分析步骤6.1 试料量按表1称取试料，精确至0.0001g。表 试料量含铜量(质量分数)/%称取试料量/g0. 500. 050~0. 1000. 200. 100~0. 5000. 200. 500～1. 000. 101. 00~2. 506. 2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于铂皿中，加入15mL硝酸（4.5），5mL氢氟酸（4.2)，在低温处加热分解，加人10mL硫酸（4.7），继续加热至冒硫酸烟,并保持2min～3min，取下冷却，沿血壁仔细加人20mL水，加热溶解可溶性盐类至溶液澄清,取下冷却,用中速定量滤纸过滤于100mL容量瓶中，以水冲洗铂血皿 2次～3次,再用水洗滤纸和残渣2次～3次，保留滤液为主液。6.3.2将残渣连同滤纸移入铂埚中，烘干，灰化后，在1000℃高温炉中灼烧15min，取出稍冷，加1.0g～1.5g无水碳酸钠（4.1），搅匀，加盖，在1000℃高温炉中熔融约10min，使熔融物呈清澈透明。取出，冷至室温，用水洗净埚外壁，放人250mL烧杯中，加人20mL硫酸（4.8)于低温处加热，浸取熔块，用水洗净铂埚及盖，将溶液并