SHT 0130-1992石油蜡砷限量试验法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0130—92石油蜡砷限量试验法1主题内容与适用范围本标准规定了用砷斑目视比色法检验石油蜡中碑含量是否符合允许限量。本标准适用于石蜡、石油脂和白色油中砷限量检验。该限量以三氧化二砷的量表示为2ppm(m/m）。2方法概要以硝酸镁为灰化固定剂、于法灰化试样，灰用盐酸解，在碘化钾和氯化亚锡存在下，砷化物还原为三价砷化物。三价砷化物与新生态氢作用生成碑化氢气体。此气体通过含乙酸铅棉花除去硫化氢于扰后，再与溴化汞试纸接触生成黄色至褐色的色斑，与标准砷斑比较，鉴定试料含碑量是否超过限量。3试剂与材料3.1无水乙醇：分析纯。3.2硝酸镁[Mg(NO)2*6H,O]：分析纯。3.2.1硝酸镁乙醇溶液：称取硝酸镁10.00g溶于500mL乙醇。3.3盐酸：优级纯。按体积比1:1配成盐酸水溶液。3.3.13.3.210%（m/m）盐酸水溶液。3.4甲基橙指示剂：配成1/L指示液。3.5氨水：分析纯。3.6冰乙酸：分析纯。3.7乙酸铅[Pb(CHCOO)2·3H,O]：分析纯。3.7.1乙酸铅溶液：称取乙酸铅11.80g，加2滴冰乙酸，加蒸馏水溶解，稀释到100mL。3.8碘化钾：分析纯。碘化钾溶液：称取碘化钾16.50g溶于蒸馅水中，稀释到100mL。置棕色瓶中避光保存。3.8.13.9氯化亚锡（SnCl,·2H,O)：分析纯。氯化亚锡溶液：称取氯化亚锡4.00g溶于125mL盐酸。必要时可以加热，再加蒸馏水到3.9.1250mL。配制后-个月以内使用。3.10无碑细锌粒：10~20目。3.11漠化汞：分析纯。漠化汞乙醇溶液：称取漠化汞5.00g于100mL乙醇中，微微加热溶解，保存于棕色有塞3.11.1瓶中。3.11.2溴化汞试纸：将定量分析用滤纸剪成宽约2cm、长12cm的长条，浸入漠化汞乙醇液中，在采用说明：1]原文为色谱用滤纸，本方法为定量分析用滤纸。1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准375 SH/T 0130—92时常摇动下置于暗处1h后，取出平放于暗处。自然干燥后用黑纸包好置于棕色瓶中，使用时每条试纸可剪成6块。医用脱脂棉。3.12硫酸：优级纯。3.13硫酸溶液：量取5.7mL硫酸小心地加到10mL蒸馏水中，冷却后加蒸馏水到100mL。3.13.13.14氢氧化钠：分析纯。氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠20.0g溶于蒸馏水中，稀释到100mL。3.14.1酚指示剂：配成10g/L乙醇指示液。3.153.16三氧化二砷：分析纯。砷标准原液：称取在105℃下烘干2h并冷却至室温的三氧化二碑0.1000g，溶于5mL氢氧化3.16.1钠溶液中，用酚酥为指示剂，加人硫酸溶液使呈中性后，再加10mL硫酸溶液。然后定量转移到1000mL容量瓶中，用新煮沸并冷却到室温的蒸馏水稀释到刻度，于塑料瓶中。砷标准溶液：准确量取砷标准原液10mL于1000mL容量瓶中，加人10mL硫酸溶液，用新3.16.2煮沸并冷却到室温的蒸馏水稀释到刻度。此溶液1mL含三氧化二砷1μg，使用前临时配制。3.17瓷：50mL。4仪器、设备4.1台式可调电炉。高温炉。4.24.3电热干燥箱。B4.4多孔恒温水浴。4.52分析天平：感量0.1mg。4.66上皿天平：感量0.1g。砷试验装置，如下图所示。4.7将玻璃管B从砷试验装置中取出在F处填装约0.2g脱脂棉。用乙酸铅溶液和等体积蒸馏水的混合液均匀湿润B，从管的下端用滤纸轻轻吸引，使过量的溶液透过脱脂棉沿管壁流出。使用该装置之前，在玻璃管C及D的连接处，夹入前述碑试验用的漠化汞试纸，用夹子固定住C及D管。5分析步骤5.1试样溶液的制备称取1.00g石蜡（或石油脂或白色油）试样于瓷中，加人10mL硝酸镁乙醇溶液。将乙醇点火使其燃烧停止后，在电炉上缓慢加热至冒尽烟，然后置于高温炉内，升温至475℃±25℃后恒温1h灰化，取出冷却。往残留物中加人10mL10%（m/m）盐酸溶液，微加温溶解作为试样溶液。5.2标准溶液的制备向一个发生瓶中加人2mL砷标准溶液和10mL蒸馏水，以下操作与试样溶液同。5.3分别对试样溶液和标准溶液同时进行试验将试样溶液倒入另一个发生瓶中。可用少量蒸馏水洗涤，一并倒人瓶中，加1滴甲基橙指示液，用氨水使呈碱性后再用1:1盐酸溶液调至中性，再加5mL1:1盐酸溶液和5mL碘化钾溶液，放置2~3min后，加入5mL酸性氯化亚锡溶液，在室温下放置10min，然后加蒸馏水到40mL，再加2g采用说明：1]原文为玻璃纤维，本方法为医用脱脂棉。376 SH/T 0130—92无砷细锌粒，立即将已连接好玻璃管B、C及D的橡胶塞塞在瓶A上，将发生瓶A置于25℃水浴内浸没到瓶颈处，放置1h，观察漠化汞试纸上砷斑的颜色，要在不受日光直射处迅速进行比色。如试样