SN_T 2741-2010食品接触材料 高分子材料 异氰酸酯含量的测定 高校液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2741—2010高分子材料出口食品接触材料检测方法异氰酸酯含量的测定高效液相色谱法Food contact materials for export--Polymer materials--Determination of isocyanatesby high performance liquid chromatography2011-05-01实施2010-11-01 发布中华人民共和国发布603国家质量监督检验检疫总局B 1 SN/T 2741--2010言前 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准参照欧盟EN13130-8:2005《食品接触材料及制品塑料中受限制物质第8部分：塑料中异氰酸酯含量的测定》(英文版)制定。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陶强、黄红花、冯真真、万敏、庞士平。 SN/T 2741—2010出口食品接触材料检测方法高分子材料异氰酸酯含量的测定高效液相色谱法‧范围1 本标准规定了食品接触材料用高分子材料中异氰酸酯含量的测定方法。本标准适用于采用聚氨酯制作的食品接触材料中异氰酸酯含量的测定。本标准规定聚氨酯高分子材料中 2,6-甲苯二异氰酸酯、2,4-甲苯二异酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、环已基异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯和苯基异氰酸酯的测定低限均为0.1mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注且期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SN/T2280--2009食品接触材料及制品.塑料中物质向食品和食品模拟物特定迁移试验方法和塑料中物质含量测定以及塑料暴露于食品模拟物中条件选择的指南测定以及塑料暴露于食品模拟物中条件选择的指南3 试验原理试样经二氯甲烷提取后，与9-N-甲氨基甲基葱进行衍生反应，衍生产物采用高效液相色谱柱分离，荧光检测器进行测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1分析物4.1.1 2,6-甲苯二异氰酸酯 CH;C.Hs(NCO)2。4. 1.2 2,4-甲苯二异氰酸酯 CH:C.H3(NCO)2。4.1.3六亚甲基二异氰酸酯 OCNCsHi2NCO。4.1.4 环已基异氰酸酯 C.H1NCO。4.1.51,5-萘二异氰酸酯 CloH。(NCO)24.1.6苯基异氰酸酯 C.HsNCO。注：所有标准物质的纯度都应大于99%。4.2试剂4.2.1二氯甲烷(DCM,CH,Cl2）,水含量30×10-6,二氯甲烷在使用之前应当通过分子筛(5A)干燥24 h. SN/T 2741—20104.2.2乙醚［(C²Hs)2O],纯度至少为 99%。：4.2.39-N-甲氨基甲基葱(MAMA,CH;NHCH²C14H。）,纯度大于 99%。4.2.4N,N-二甲基甲酰胺[HCON(CH:)2],纯度大于 99%。4.2.5磷酸(H;PO）,分析纯。4.2.6衍生化试剂(0.26mg/mL)：准确称取0.013g的MAMA(4.2.3)，精确至0.1mg,置于50mL的容量瓶中，加人二氯甲烷（4.2.1)至刻度线，充分摇匀，避光保存。由于该衍生试剂遇光不稳定，每次使用前需重新配置。4.2.7衍生物溶剂：用量筒量取50mLN,N-二甲基甲酰胺（4.2.4)加人到100mL的容量瓶中，加人40 mL乙腈，用水定容。4.2.8单个异氰酸酯标准品储备液（1000.μg/mL）：准确称取0.01g异氰酸酯标准物质（4.1），精确至0.1 mg，二氯甲烷（4.2.1)溶解后转移至10 mL的容量瓶中，二氯甲烷(4.2.1)定容，可以采用超声波加速溶解。储备液于一20℃温度下避光干燥保存。重复上述步骤制备第二份储备溶液。4.2.9单个异氰酸酯的标准中间溶液(100μg/mL)：准确量取5mL的二氯甲烷(4.2.1)于10 mL的容量瓶中，用带有针头的玻璃注射器(5.3)移取1.0mL标准储备液（4.2.8)置于容量瓶中，在储备液分散之前确保注射器针头完全浸没到二氯甲烷中。向容量瓶中加入二氯甲烷（4.2.1)稀释至刻度线，充分摇匀。标准中间液于一20℃温度下避光干燥保存。采用第二份标准品储备液重复上述步骤制备第二份标准中间溶液。4.2.10单个异氰酸酯的标准工作液(1 μg/mL）:准确量取 5mL的二氯甲烷（4.2.1)置于10 mL的容量瓶中，用带有针头的玻璃注射器（5.3)移入100μL异氰酸酯标准中间溶液（4.2.9)置于容量瓶中，在储备液分散之前确保注