SN_T 3319.2-2012进出口磷铁 第2部分：锰含量的测定 高碘酸盐光度法.pdf

SN花中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3319.2-2012进出口磷铁第 2部分：锰含量的测定高碘酸盐光度法Ferrophorus for import and export--Part 2 : Determination ofmanganese content---Periodate spectrophotometric method2012-12-12 发布2013-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3319.2-2012前言SN/T3319《进出口磷铁》共分为2部分：第1部分：磷、锰、硅、钛、钒、铬含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分：锰含量的测定高碘酸盐光度法。本部分为SN/T3319的第2部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本部分主要起草人：王振坤、陈焱、李异、姚传刚、谷松海、王昊云、张辉、苏明跃I SN/T 3319.2—2012进出口磷铁　第2部分：锰含量的测定‧高碘酸盐光度法范围11SN/T3319的本部分规定了高碘酸盐光度法测定磷铁中锰含量的方法。本部分适用于磷铁中锰含量的测定--测定范围-001-%~250%~2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的摊确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试料用氢氟酸、硝酸和盐酸溶解后，加人硫磷混酸加热，待三氧化硫白烟冒出时，滴加硝酸使试样溶解，不溶残渣用滤纸过滤，高温灰化后经硫酸、氢氟酸处理，焦硫酸钾高温熔融后，采用硫酸浸取，加入高碘酸钾溶液氧化，定容后在530nm波长处测量吸光度，从工作曲线上确定其含量。4试剂及材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，永为符合GB/T6682规定的二级水。4.1 氢氟酸(p=1.15 g/ml)。4.2 盐酸(p=1.19 g/mL)。4.3 硝酸(p一1.42 g/mL)。4.4 磷酸(p=1.70 g/mL)。4.5 硫酸(p=1.84 g/ml)。4.6焦硫酸钾。4.7 磷酸(1+1)。4.8硫酸(1+1)。4.9硫酸(1+4)。4.10高碘酸钾溶液（50g/L）：称取5g高碘酸钾置于250mL烧杯中，加人60ml.水，加15mL硝酸温热溶解，冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。4.11亚硝酸钠溶液（10g/L）：称取1g亚硝酸钠置于250 mI烧杯中,加人60mL水，完全溶解后移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度混匀。4.12锰标准溶液：4.12.1锰标准储备溶液（1000mg/L）：锰元素标准溶液使用国家有证标准物质。1 SN/T 3319.2—20124.12.2锰标准工作溶液（100mg/L）：分取10.00ml.锰标准储备溶液（4.12.1)于100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液11.含100mg锰。5仪器5.1分光光度计。5.2分析天平:感量0.1 mg。5.3电热板。6分析步骤6.1 试料称取粒度小于0.088mm的试样0.1g，精确至0.0001g；称取两份试料进行平行测定。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3试料的处理6.3.1试料的分解将试料（6.1)放人200mL聚四氟乙烯的烧杯中，加人5ml.硝酸（4.3），缓慢滴加3ml.氢氟酸（4.1），剧烈反应停止后，缓慢滴加3滴盐酸（4.2），置于电热板（5.3）上低温加热溶解，溶液澄清后加人10ml.磷酸（4.7)和10ml硫酸（4.8），加热，待硫酸白烟冒出，向烧杯中缓慢滴加硝酸（4.3），至溶液澄清。冷却后,加人50 ml蒸馏水。不溶残渣用定量滤纸过滤，蒸馏水冲洗滤纸3遍，将滤液和洗液收集作为主液备用。将滤纸和残渣置于铂埚中，低温灰化，高温炉850℃灼烧20min，取出，冷却，滴加3滴硫酸（4.8)润湿残渣，加人2mI氢氟酸（4.1），缓慢加热直至三氧化硫白烟冒净。向冷却的铂埚中加人1g焦硫酸钾（4.6），置于高温炉中650℃熔融5min，取出，稍冷，加人10ml.硫酸（4.9），低温溶解熔融物，直至溶液清亮，将溶液与主液合并后低温加热至沸。冷却至室温。6.3.2显色向试液（6.3.1)中加人10ml高碘酸钾溶液（4.10），低温加热至沸，保持3min～5min，取下，冷却至室温，移人100 ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此为待测溶液。6.4吸光度的测量将部分待测溶液移人1cm吸收