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龙须藻基多孔炭的制备及其电化学性能研究 0 龙须藻基多孔炭电极的制备和性能 生物化学是一种常见的可能源能源。合理有效利用生物化学对促进可能源能源的发展具有重要意义。 本文主要研究了以龙须藻为前体制备龙须藻基多孔炭的方法以及龙须藻基多孔炭电极的性能。首先使用正交实验的方法确定了制备龙须藻基多孔炭的最佳工艺，然后采用扫描比表面积分析仪、电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）等对龙须藻基多孔炭进行表征，最后将比表面积较高的龙须藻基多孔炭用作超级电容器的电极材料，并测试分析其电化学性能。 1 材料和方法 1.1 龙眼睛多孔碳的制备 1.1.1 结构及主要仪器 实验原料：KOH（分析纯）、60%的PTFE水溶液、炭黑、泡沫镍和龙须藻。 实验仪器：OTF-1200X型管式炉、F1200型马弗炉、AB211-N型电子天平、DZF-6020型真空干燥箱、LBH-400Y型粉碎机、SUPRATM 55型扫描电子显微镜、ASAP2020型比表面积及孔径分布仪、Rigaku-D-Max型X射线衍射仪和CHI 660E型电化学工作站。 1.1.2 龙须藻炭化样品的制备 龙须藻基多孔炭的制备流程见图1。 预处理：用蒸馏水洗去龙须藻上的灰尘和杂质，将洗涤后的样品放置于105℃的干燥烘箱中干燥24 h，将干燥后的样品放在粉碎机中磨碎，并筛选出小于100目的粉末，从而获得龙须藻粉。 炭化：将龙须藻粉放入管式炉（加热速率为5℃/min，氮气流量为4 L/min）中，在600～750℃的温度下保持90～180 min，然后将样品冷却至室温，得到炭化样品。 活化：将2 g炭化样品与KOH以一定浸渍比（KOH和炭化样品的质量比=3,3.5,4,4.5）混合，加入去离子水搅拌成浆液，然后将其置于马弗炉（常压，纯N 1.1.3 龙须藻基多孔炭的表征 分别选取炭化温度（A）、炭化时间（B）、活化温度（C）、活化时间（D）和浸渍比（E）作为自变量，以龙须藻基多孔炭的比表面积和孔体积作为评价指标，采用五因素四水平正交实验设计方案进行试验，实验因素水平编码如表1所示。 1.2 龙须藻基多孔炭的表征 采用SUPRATM 55型扫描电子显微镜观察龙须藻基多孔炭的表面形态、采用ASAP2020型比表面积及孔径分布仪测定龙须藻基多孔炭的氮气吸附/脱附曲线、比表面积和孔径分布、采用Rigaku-D-Max型X射线衍射仪测量龙须藻基多孔炭的结晶结构（扫描角度2θ为10～80°）。 1.3 电极电化学测试 龙须藻基多孔炭电极的制备：将龙须藻基多孔炭，粘黏剂（PTFE）和炭黑按照8∶1∶1的质量比混合均匀，将混合物放在105℃的干燥箱中干燥12 h，室温冷却后，称量1～1.5 mg覆盖在泡沫镍表面，放在压片机中，在14 MPa下冲压1 min，剪成直径为13 mm的圆盘。选用6 mol/L的KOH溶液作为实验中的电解质溶液，铂片和氧化汞电极分别作为对电极和参比电极。 电极的电化学测试：使用三电极系统在CHI 660E型电化学工作站上对龙须藻基多孔炭电极进行电化学测测试，其中，循环伏安测试的电位为0～1 V，扫描速率为10～200 mV/s；恒电流充放电（GCD）测试在0.5～10 A/g的电流密度下进行。 2 结果与讨论 2.1 龙舌海藻酸钠的最佳制备条件 采用正交实验的方法确定龙须藻基多孔炭的最佳制备条件，正交实验的设计及结果如表2所示 2.2 龙须藻基多孔炭的结构参数的比较 图2为龙须藻基多孔炭的SEM图片。从图2可以看出，龙须藻基多孔炭的表面有许多大小不一、分布复杂的孔隙，这样的多孔结构使得龙须藻基多孔炭具有较高的比表面积，从而有利于电解液离子在孔隙间的传输和储存，因此，龙须藻基多孔炭的电化学性能较佳。 龙须藻基多孔炭的N 从实验结果中选出3种比表面积和孔体积较大的样品（LXZ-1,LXZ-8和LZX-9）与LXZ-17进行结构参数的比较，结果见表4。由表4可知：LXZ-1,LXZ-8和LZX-9具有相近的比表面积、孔体积和孔径，并且比表面积均超过了1500m 2.3 龙须藻基多孔炭的晶面结构 LXZ-1,LXZ-9和LXZ-17的XRD图谱如图4所示。 从图4可以看出，3种龙须藻基多孔炭在2θ为20°左右处出现的较宽衍射峰为（002）晶面产生的衍射峰，在2θ为40～45°处出现的衍射峰为（100）晶面产生的衍射峰。3种龙须藻基多孔炭均存在（002）和（100）晶面产生的衍射峰，这说明KOH的活化作用会使龙须藻基多孔炭不断发生裂解与缩合作用，使龙须藻基多孔炭中桥键、侧链及表面官能团减少、内部结构逐渐有序化、石墨化程度提高，因此，龙须藻基多孔炭中具有大量的石墨微晶结构。石墨微晶结构有利于提高多孔炭电极的导电性能，从而提升其电化学性能。 2.4 龙舌海藻酸钠的电磁性 2.4.1 龙须