SN_T 0546-2015出口硫镁矾中氧化钙、氧化镁及硫的测定 容量法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0546—2015代替 SN/T口硫镁矾中氧化钙、氧化镁容量法及硫的测定Determination of calcium oxide, magnesium oxideand sulfur content in kieserite for export-Volumetric method2016-04-01实施2015-09-02 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局D→、刮涂层查真伪 SN/T 0546—2015前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替SN/T0546-2004《出口硫镁矾中氧化钙、氧化镁及硫含量测定方法》。本标准与SN/T0546一2004相比，主要技术变化如下：标准名称改为《出口硫镁矾中氧化钙、氧化镁及硫的测定容量法；-在第1章范围中列明了测定项目和测定范围;1-修改了规范性引用文件的引导语；-结果计算公式中与1.00 mLCyDTA标准滴定溶液[c（CyDTA）=1.000mol/LI相当的、以克表示的氧化镁的质量由0.04030修改为0.04031（见和），对全部结果计算公式进行了简化；附录A中与1.00mLCyDTA标准滴定溶液［c（CyDTA）=1.000 mol/I]相当的、以克表示的镁的质量由0.02430修改为0.02431。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：孙书军、闫婧、杨菁、马军。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 0546-1996.SN/T 0546—2004。 SN/T 0546—2015出口硫镁矾中氧化钙、氧化镁及硫的测定容量法1范围本标准规定了CyDTA络合滴定法测定出口硫镁矾中酸溶性氧化钙、酸溶性氧化镁、水溶性氧化钙、水溶性氧化镁及硫含量的方法。本标准适用于轻烧镁与硫酸反应而制得的硫镁矾中酸溶性氧化钙、酸溶性氧化镁、水溶性氧化钙、水溶性氧化镁及硫的测定，测定范围：氧化镁含量10%～30%；氧化钙含量2%；硫含量8%～24%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6679固体化工品采样通则GB/T 6682¥分析实验室用水规格和试验方法3试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯试剂，水为GB/T6682规定的三级水。试验中所需制剂及制品，在没有其他规定时均按GB/T603的规定制备。3.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。3.2氢氧化钾。3.3酒石酸钾钠。3.4三乙醇胺。3.5乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）。3.6氨水。3.7氯化铵。3.8环已二胺四乙酸（CyDTA）。3.9酸性铬蓝 K。3.10萘酚绿 B。3.11盐酸溶液：1十9。3.12氢氧化钾溶液：200g/L。3.13酒石酸钾钠溶液：50g/L。3.14三乙醇胺溶液：1十1。3.15三乙醇胺溶液：1十4。3.16EGTA溶液：2.5g/L。称取2.5gEGTA，置于400mL烧杯中，加水100mL,滴加氢氧化钾(3.12)至溶液澄清透明，冷却至室温后，用水稀释至1L。3.17氨-氯化铵缓冲溶液：pH～10。称取54g氯化铵，溶于水，加350mL氨水，用水稀释至1L。1 SN/T 0546—20153.18CyDTA标准滴定溶液：0.025 mol/I，配制和标定见附录A。3.19酸性铬蓝K指示液：溶解0.5g酸性铬蓝K于100mL三乙醇胺溶液（3.14)中。3.20萘酚绿B指示液：溶解0.5g萘酚绿B于100mL三乙醇胺溶液（3.14)中。4试样制备4.1取样按GB/T6679规定的方法。4.2制样将所取样品经充分混勾，用圆锥四分法或二分器法缩分，取出约1000g，均分成两份，一份供检验用，一份为保留样。颗粒型样品及混合型样品需快速研磨至通过40目（筛孔0.42mm）。应注意在研磨过程中防止失水或吸水。研磨后充分混匀，装人密封良好的容器中。5样品处理5.1试验溶液A的制备称取约5g试样，精确到0.2mg，置于400mL烧杯中，加200mL水。置烧杯于电磁搅拌器上，放人搅拌子搅拌 40 min后，转移到500 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤（弃去前 15mL～20 mL.溶液)后所得溶液为溶液 A。5.2试验溶液B的制备称取约5g试样，精确到0.2mg，置于400mL烧杯中，加200mL水、5mL盐酸（3.1），加热近沸搅拌溶解，冷却至室温后，转移到500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤（弃去前15 mL～20