SN 0834-1999出口工业异丙胺含量的测定方法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0834—1999出口工业异丙胺含量的测定方法Method for the determination of industrial isopropylamine for export1999~12-30 发布200005~01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布 SN/T言本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本标准主要起草人：谢葬、韩大川、高歌、陈志诚。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0834 -1999出口工业异丙胺含量的测定方法Method for the determination of industrial isopropylamine for export1 范围本标准规定了出口工业异丙胺中异丙胺含量的测定方法。本标准适用于出口工业异丙胺中异丙胺含量的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6680--1986　液体化工产品采样通则3取样和制样3.1取样按GB/T6680进行。3.2采样单元数按GB/T6678进行。3.3样品保存按GB/T6680进行。4测定方法4.1方法提要试样经毛细管柱分离，用配有热导检测器的气相色谱仪测定，面积归一化法定量。4.2试剂和材料4.2.1一异丙胺:在本试验条件下应无杂质检出。4.2.2二异丙胺：在本试验条件下应无杂质检出。4.2.3标准溶液的配制方法见表1。表 1编号1234组分30 mL30 mL30 mL30 mL一异丙胺20. 580 0.g20. 580 0 g20. 580 0 g20. 580 0 g0. 17 mL0. 12 mL0. 09 mL0. 06 mL二异丙胺0. 123 4 g0. 087 1 g0. 065 3 g0. 043 6 g0.11 mL0. 08 mL0. 05 mL0. 03 mL异丙醇0. 086 4.g0. 062 0 g0. 039 2 g0. 023 6 g0.08 mL0. 05 mL0. 05 mL0. 03 mL乙腈0. 061 8 g.0. 036 8 g0. 036 8 g0. 023 2 g中华人民共和国国家出入境检验检疫局1999-12-30批准2000-05-01实施1 SN/T 0834 —1999表1(完)编号2341组分0. 09 mL0. 09 mL0. 27 mL0.18 mL氨水0. 080 5 g0. 080 5 g0.160 9 g0. 241 4 g0. 05 mL0. 13 mL0. 11 mL0. 15 mL水0. 050 g0. 110 g0.130 g0. 150 g4.3仪器和设备4.3.1气相色谱仪并配有热导检测器(TCD)。4.3.2色谱柱：0V-17弹性石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm。4.3.3微量进样器：10μL。4.4　测定4.4.1色谱条件a）载气：氢气，纯度≥99.99%；b）柱箱温度：40℃（保持1.6min）～150℃（保持2.73min），升温速率30℃/min；c）分流比；100：1;d）汽化室温度：240℃；e）检测器温度：250℃；f）进样量:0.2 μL。4.4.2校正因子的测定在稳定的色谱操作条件下,分别测定1～4 号标准溶液，准确量取各组分的峰面积或由色谱处理机计算出结果，各组分相对校正因子f:按(1)式计算。m : A.(1)fi -m..A.中f-i组分相对校正因子；i组分质量，g;m;-异丙胺质量，g;msA;—i组分峰面积,cm;A—异丙胺峰面积,cm²。4.5样品测定保持与测定校正因子时相同的分离条件，用清洁干燥的微量进样器吸取样品0.2μL，迅速注入气相色谱仪中，待各组分出峰完毕，准确量取各组分峰面积或由色谱数据处理机计算。5 结果计算和表述5.1 结果计算工业异丙胺中异丙胺和其他各组分的含量按(2)式计算：f: A;.( 2 )X: 二 :(F. : A,)式中：X;一一i组分质量百分数,%;A;--i组分的峰面积,cm²;f:i 组分的校正因子。采用三次平行试验的算术平均值作为测定结果。5.2精密度2 SN/T 0834— 1999本标准的精密度是在选择3个水平，由8个实验室共同试验确定的，精密度列于表2。表 2重复性 r再现性 R0. 10. 26工业异丙胺色谱图6 1-无机氮;2一水;3一异丙胺4一异丙醇;5二异丙胺-乙腈;6--异丙胺大口径毛细管柱气相色谱图 中华人