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x射线荧光光谱法测定常见彩色18金首饰成分 18.k金属丝具有硬度高、色彩丰富、相对较高的硬度、保护性和附加值性。用于制作各种珠宝、珠宝和装饰，深受消费者喜爱。 18K金合金由75%金和25%(质量分数，下同)其他合金构成，25%其他合金俗称补口 X射线荧光光谱法(XRF)可以快速测定贵金属首饰成分，已成为贵金属首饰分析的重要检测方法。本文采用XRF对市场上常见彩色18K金首饰的成分进行检测，分析归纳黄色、红色和白色18K金的配方种类。以近200件彩色18K金首饰火试金分析结果为依据，对XRF分析结果准确性进行评价。另外，18K金首饰具有高强度，常常用来镶嵌宝石，但不同成分的18K金硬度会存在较大差别，故采用显微硬度仪对常见彩色18K金首饰的硬度进行分析研究。 1 实验 1.1 实验材料和设备 1.1.1 实验材料 标准金(大于999.9‰)，纯银(大于999.9‰)，铅箔(大于999‰)，硝酸(分析纯)。检测所用样品主要源于定期抽检和客户委托。 1.1.2 泰纳克c.nd 天瑞EDX 3000 PLUS X荧光能量色散性分析仪，分辨率：(139±5) eV。 赛多利斯(CPA225D型)分析天平(220 g/0.01 mg；碾片机：压片厚度可达0.1 mm；灰吹炉(洛阳泰纳克高温仪器设备有限公司，Smart CF-02)，温度范围：室温~1300℃，温控±2℃。镁砂灰皿板。 HVT-1000A型数显显微硬度计，由烟台华银试验仪器有限公司生产。 1.2 维硬度的测定 1) 采用能量色散X荧光光谱仪，依据GB/T 18043《首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法》 2) 根据GB/T 9288-2019《金合金首饰 金含量的测定 灰吹法(火试金法)》 3) 用显微硬度计测试样品的维氏硬度，每个样品测量3次，计算平均值。载荷：0.5 kg，加载15 s。 2 结果与讨论 2.1 彩色18k金属丝 2.1.1 补口成分分析 用XRF对黄色18K金合金中补口成分进行了检测，结果见图1。 由图1可知，除60~68号样品外，黄色18K金合金主要补口元素是Cu和Ag，含量范围分别是9.0%~17%和5.0%~14.0%，次要补口元素为Zn，含量范围为0~3.0%。60-68号样品为镀金18K金首饰，镀金层对补口元素检测结果影响较大。 根据各元素含量分布，可将市场上黄色18K金合金补口成分大致分成五种。第一种铜含量约16%，银含量均值约7%，其余为锌；第二种铜含量约13%，银含量均值约9%，其余为锌；第三种铜含量和银含量比例1:1，约12%，其余为锌；第四种铜含量约10%，银含量均值约13%，其余为锌；第五种是耐腐蚀性黄色金合金，普通金750合金表面镀金致其表面金含量高达90%，补口元素实则属于前四种成分范围。 在送检的样品中发现一批由电铸工艺制备的空心黄色18金合金，重量轻，体积大。最宽处约10 mm的戒指重量仅1.8~2.0 g，用XRF对其成分进行分析，其成分列于表1。 由表1可知该类电铸黄色18K金合金首饰含有元素铟。因为铟价格低廉，和银一样对金具有漂白作用 2.1.2 结果 用XRF对红色18K金合金中补口成分进行了检测，结果见图2。由图2可知，市场上红色18K金合金的主要补口元素为铜，铜含量范围在19%~24.8%，其余补口元素为银、锌，最高含量均小于3.0%。 2.1.3 金补口成分对金饰链的作用 用XRF对50件白色18K金合金中补口成分进行了检测，结果列于表2。由表2可知，市场上常见白色金合金主要分为含镍和不含镍两种，含镍白色金合金占绝大部分。含镍白色金合金的镍含量范围在2.2%~10.6%内，其他补口成分依次为铜、锌、银，其中镶嵌类白色K金镍含量偏高均大于5%，其原因为镶嵌类的首饰要求合金具有一定的硬度，而镍对金具有明显的强化作用 同一件白色K金首饰补口成分亦不同，如表2中42和43号样品(图3)。图3(a)项链的链和坠成分不同，链为镀白黄色18K金合金，补口成分是铜和银，坠(镶嵌钻石)为含镍白色18K金合金，含镍量7.02%。图3(b)样品整体为含镍白色18K金，但不同部位含镍量不同，扣含镍量3.88%，镶嵌宝石的金合金含镍量8.03%。 2.2 彩色18k金的金含量 用仲裁方法—火试金法对约200件不同生产厂家的彩色18K金金含量进行了统计，结果见图4。 由图4可知，火试金法测定的彩色18K金金含量绝大部分在75.1%~75.5%范围内，这与XRF测定的彩色18K金首饰金含量(见图1、2和表2，约60件样品)相差较大 玫瑰金和黄色K金样品居多，占75%。中心主要是抽样检测，检测样品的种类数量多寡亦反映出各种类K金在市场的占有率。 2.3 彩色18k金补口成分 对52件彩色18K金首饰进行硬度检测，选择载荷0.5