SN_T 0603-2013出口植物源食品中四溴菊酯残留量检验方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0603—2013代替SN 0603-1996出口植物源食品中四溴菊酯残留量检验方法液相色谱-质谱/质谱法#Determination of tralomethrin residues in food of plant origin forexport--LC-MS/MS2013-11-06 发布2014-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0603—2013前創言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替SN0603-1996《出口粮谷中路咪啉残留量检验方法》。本标准与SN0603一1996相比，除编辑性修改外，主要技术性变化如下：修改了标准名称；扩大了适用范围；取消了 SN 0603—1996 中的抽样方法；改进了样品前处理技术线路。-取消了SN 0603—1996中 GC检测法和 GC-MS确证方法，采用 LC-MS/MS方法对四溴菊酯(路咪啉，tralomethrin)残留量进行准确定性和定量。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：覃文长、郑玲、黄大新、田继军、吴玉杰、孙高英、刘瑞芳、孔祥军。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN 0603—1996。1 SN/T 0603—2013出口植物源食品中四溴菊酯残留量检验方法‧液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了植物源食品中四溴菊酯残留量的液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS)测定和确证方法。本标准适用于大米、糙米、玉米、小麦、茶叶、浓缩芒果汁、大豆、苹果、桔子、白菜、上海青中四溴菊酯残留量的测定和确证。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中残留的四溴菊酯经乙酸乙酯（含油脂较多样品用乙腈)提取，提取液在37℃以下浓缩后用弗罗里硅土柱(含油脂较多样品用中性氧化铝柱，含色素较多样品加活性炭柱)净化，用LC-MS/MS进行定性和定量（外标法）。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙酸乙酯:色谱纯。4.2乙腈：色谱纯。4.3正已烷：色谱纯。4.4丙酮：色谱纯。4.5氯化钠。4.6无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.7正已烷-乙酸乙酯(95+5)混合溶液：取正已烷95 mL，加人5 mL乙酸乙酯，混匀。4.8正已烷-乙酸乙酯(60+40)混合溶液：取正已烷60mL，加人40mL乙酸乙酯，混匀。4.9流动相：甲醇-10mmol乙酸铵（含0.1%甲酸）（80+20,体积比）。4.10标准物质：四溴菊酯（CAS号：66841-25-6），纯度≥92%。4.11标准物质储备溶液：准确称取适量的标准物质，用少量丙酮溶解，再加人正已烷配成浓度为1 mg/mL的标准储备液，在一18℃以下避光保存，有效期为12个月。4.12标准物质中间溶液：根据需要取上述标准储备溶液用正已烷稀释配制成浓度为10μg/mL～100μg/mL的标准物质中间溶液，一18℃以下避光保存，有效期为3个月。1 SN/T 0603—20134.13标准物质工作溶液：根据需要取上述标准物质中间溶液用正已烷稀释配制成适当浓度的标准工作溶液，现用现配。4.14弗罗里硅土小柱:1 g/6 mL。4.15　中性氧化铝小柱:1 g/6 mL。4.16活性炭小柱:500 mg/6 mL。4.17滤膜:有机系 0.22 μm。5仪器和设备液相色谱-质谱/质谱仪(LC-MS7MS)。5.15.2天平：感量0.01g和0.0001|g。5.3粉碎机。5.4捣碎机。5.5均质器。5.6 旋涡混合器。5.7往复振荡器。5.8离心机：转速大于4000r/min。旋转蒸发器。5.95.10吹氮浓缩仪。5.11固相萃取装置。6试样制备与保存6.1试样制备粮谷、茶叶、大豆等干燥固态样品6.1.1取代表性样品约500g，经粉碎机粉碎并通过2.0mml圆孔筛，混匀，装入洁净容器内密封，标明标记。6.1.2蔬菜、水果等新鲜组织样品取代表性样品约500g，将其可食部分先切碎，经捣碎机充分捣碎均匀，装人洁净容器内密封，标明标记。6.2试样保存粉碎或磨碎固态样品于4℃以下保存；捣碎半固态新鲜组织样品于一18℃以下保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生待测物残留量的变化。7 测定步骤7.1　提取7.1.1粮谷、茶叶样品：称取混匀试样2g(精确至0.01g)于50mL离心管中,加人氯化钠3g，加人去2