SN 0857-2000进出口啤酒中二氧化硫的检验方法－分光光度法.pdf

5中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0857 - 2000进出口啤酒中二氧化硫的检验方法分光光度法Method for the determination of sulfur dioxide in beer forimport and export-Spectrophotometry2000-06-22 发布2000~11-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局‧发 布 SN/T 0857--2000前言本标准是按照GB/T1.1--1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标推编写的基本规定》的要求，对原专业标准ZBX620031988《出口啤酒中二氧化硫的测定方法》进行修订的。其中测定方法等同采用美国公职分析化学家协会公定分析方法（AOAC Official Method963.11)《啤酒中二氧化硫的分析方法》，技术上与ZBX62003—1988基本一致，仅按规定格式要求作了编辑性修改。在标准中同时制定了抽样和制样方法。本标准从实施之日起，同时代替ZBX62003—1988。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：孙丽萍、林爱东、程刚、陆文波。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0857 --2000进出口啤酒中二氧化硫的检验方法分光光度法代替ZB X62 003—1988Method for the determination of sulfur dioxide in beer forimport and export-Spectrophotometry1 范围本标准规定了进出口啤酒中二氧化硫的分光光度测定方法。本标准适用于进出口啤酒中二氧化硫的检验。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订。使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601--1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 4927—1991　啤酒3 抽样与制样3.1检验批凡同一原料、同一配方、同一工艺所生产的啤酒，经混合过滤，同一罐、同一包装线、同一天包装的产品为一检验批。3.2抽样数量按GB/T4927—1991中7.2.1的规定执行。3.3抽样方法按GB/T4927—1991中7.2.2的规定进行抽样。3.4试样制备和保存抽取的样品一半用做试样，另一半样品标明标记，于5℃～25℃下避光保存。4检验方法4.1方法提要啤酒中的二氧化硫被四氯汞钠溶液吸收,再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺反应生成紫红色的络合物，与标准比较定量。4.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。4.2.1显色剂：称取100mg盐酸副玫瑰苯胺（又名盐酸副品红），加适量水溶解，移入250mL棕色容量瓶中，再加入40mL盐酸(1十1)，用水稀释至刻度。装入棕色瓶中，冷藏保存。使用前，静置15min。4.2.2甲醛溶液：将5mL40%的甲醛用水稀释到1000mL,贮于棕色瓶中,冷藏保存。中华人民共和国国家出人境检验检疫局2000-06-22批准2000-11-01实施1 SN/T 0857 -20004.2.3四氯汞钠溶液：溶解27.2g氯化高汞和11.7g氯化钠于水中，并稀释到1000mL。4.2.4碘溶液:0.05 mol/L。4.2.5硫酸溶液:0.05 mol/L。4.2.6氢氧化钠溶液：0.1mol/L。4.2.7硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L。按GB/T601-1988中4.6制备。4.2.8淀粉指示剂：1%。4.2.9 正己醇。4.2.10二氧化硫标准贮备液：称取约250mg亚硫酸氢钠于盛有50mL碘溶液(0.05mol/L)的碘价瓶中，室温放置5min，加入1mL盐酸，摇匀，立即用0.1mol /L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入0.5mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。同时做试剂空白试验。按式(1)计算：X = V- V) :c× 32. 03 × 100.(1 )m式中：X—亚硫酸氢钠中二氧化硫含量，%;V,-加入亚硫酸氢钠消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;V²一—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol /L;c32.03-—-每毫升1mo1/L硫代硫酸钠溶液相当二氧化硫的毫克数;m—亚硫酸氢钠的质量,mg。根据上述测定的二氧化硫含量，用亚硫酸氢钠配制每毫升含有10mg二氧化硫的标推贮备液。4.2.11二氧化硫标准工作液：量取100mL四氯汞钠溶液于500mL容量瓶内，加入1.00mL二氧化硫标准贮备液，用水稀释至刻度。该溶液每毫升含 20 μg二氧化硫。4.3仪器