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-氨基膦酸酯类化合物的生物活性及测定 氨基丙烯酸-作为氨基酸磺酸的类型化合物，具有抗植物病毒、抑制酶活性、肿瘤、杂草和杀菌性。 N端取代基的不同将导致生物活性的巨大差异.杂环化合物具有许多优良的生物特性, 故N端为吡啶、氨基吡啉、噻唑 1 实验部分 1.1 水质谱仪测定 本实验所用试剂均为国产分析纯, 甲苯用金属钠回流后蒸出. PE-1710型红外光谱仪 (KBr压片) ;ESI型质谱仪, 测定时以甲醇为溶剂;DPX-400型超导核磁共振仪, DMSO为溶剂, TMS为内标;T4A型显微熔点仪, 温度计未校正;高分辨质谱仪采用Waters Micromass公司的Q-Tof Micro 1.2 无氟甲苯的合成 化合物1根据文献 将5 mmol 1, 5 mmol 2, 6 mmol DIPPH和15 mL无水甲苯加入到25 mL三口烧瓶中, 电磁搅拌下回流7～8h.用薄层层析监测反应到终点.冷却至室温, 蒸除甲苯, 用少量甲醇将残留粘稠物融解后置于冰箱中, 1～3d后析出固体.将固体虑出后重结晶3次, 真空干燥至恒重, 得产物3. 2 结果与讨论 2.1 实验过程 α-氨基膦酸酯的常用方法有Mannich型合成法、亚胺加成法、还原胺化法 2.2 质谱条件:-氨基膦酸酯类化合物 α-氨基膦酸酯类化合物作为膦酰化氨基酸的类似物在质谱中的裂解方式具有相似性:都可以先脱掉两分子乙烯, 然后再脱去膦酸基.但是α-氨基膦酸酯类化合物还可以先在氨基处断裂, 然后再脱去膦酸酯. 2.3 化合物3a3f的合成 同膦酰化氨基酸一样, 化合物中膦酸酯的两个酯基是核磁不等价的.从核磁图上我们可以看到四个甲基中的三个出现在δ1.10～1.35之间, 而第四个甲基由于受到强烈的屏蔽作用而出现δ0.76～0.96之间.四个甲基均裂分为双峰, 偶合常数J=6.19 Hz;而异丙基上的两个次甲基由于受到两个甲基和膦酰氧基的作用出现在δ4.68～4.33之间, 裂分为多重峰.文献 膦原子α位碳上的H受到膦原子和氮原子的共同作用, 化学位移出现在δ5.26～5.17之间.但是与文献 目标化合物中苯环上氢的共振吸收和氨基上的氢的共振吸收出现在δ6.91～7.55之间, 符合取代苯环的一般规律. 化合物3a:白色粉末, 产率45%.m.p.112～114℃; 化合物3b:白色粉末, 产率60%.m.p.101～103℃; 化合物3c:白色粉末, 产率57%.m.p.121～122℃; 化合物3d:白色粉末, 产率52%.m.p.199～201℃; 化合物3e:白色粉末, 产率63%.m.p.153～154℃; 化合物3f:淡黄色粉末, 产率43%.m.p.199～201℃; 化合物3g:白色粉末, 产率46%.m.p.118～119℃;