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高效低毒的对乙基苯甲酰氯高效液相色谱法 1 高效低毒的“绿色农药”——chcd 苯乙二醇（p-ethylbentolchrace）是一个重要的合成剂，是一种重要的合成剂，是一种高效、低毒的“绿色农药”的重要综合体。外观为无色透明液体, 有腐蚀性和催泪性。分子式为:C 2 2.1 合成反应公式 2.2 高效液相色谱法 分析仪器为HP1100液相色谱仪和FULIYQI9790气相色谱仪。 试剂为乙基苯、草酰氯、三氯化铝、四氯化碳、氯化亚砜等, 均为工业品。 2.3 实验方法 2.3.1 加草酰氯的制备 在1000 ml四口烧瓶中装上搅拌、温度计、滴液漏斗及尾气连接氯化氢吸收装置。加入乙基苯90 g、四氯化碳500 ml, 开动搅拌用冰盐浴冷却, 当温度降至-5 ℃时, 滴加草酰氯91 g (含量98%) 滴加时间约10 min, 分批加入工业无水三氯化铝115 g。控制温度0～10 ℃, 约45 min加毕。升温至25 ℃搅拌反应4 h将反应液搅拌情况下加入到70 ml浓盐酸和250 g冰中, 并在室温下搅拌2 h。倒入分液漏斗中, 静置, 分层。油层加20%液碱中和至PH=10～12, 搅拌1 h后分去四氯化碳, 水层用30%盐酸调PH1, 析出白色晶体, 冰盐浴冷却。过滤, 冷水洗涤三次, 抽干, 干燥得到白色对乙基苯甲酸晶体92.3 g, 含量98.1%, 收率85.2%。