SN_T 4771-2017木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的测定 液相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4771--2017木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的测定液相色谱一质谱法Determination of phoxim in wood and wood-based products-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method2017-05-12 发布2017-12-01 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4771—2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国河北出入境检验检疫局本标准主要起草人：王伟、孙慧宇、董丽君、张彰、徐波、陈君义。 SN/T 4771—2017木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的测定液相色谱~质谱法1范围本标准规定了液相色谱-串联质谱仪测定木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的方法。本标准适用于木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要以乙睛溶液为提取溶剂，在密闭容器中振荡提取试样中的辛硫磷，用液相色谱-质谱联用仪测定浓缩后的提取液，保留时间与质谱图定性，内标法定量。4　试剂和材料除另有说明，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中规定的-级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2乙腈。4.3甲酸。4.4乙酸铵。4.5甲醇水溶液：量取 80mL甲醇（4.1)于100mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.6乙酸铵水溶液：500 mL水中加人20mg乙酸铵（4.4)及100μL甲酸（4.3）。4.7辛硫磷标准物质：化学式 C12H1sN2O;PS,CAS No.14816-18-3,纯度≥99.0%。4.8内标物：甲霜灵，化学式C1sH21NO4，CAS No.57837-19-1，纯度≥99.0%。4.9辛硫磷标准储备液（100μm/mL）：称取0.01g（精确至0.0002g）辛硫磷（4.7）于100 mL容量瓶中,用甲醇(4.1)定容到刻度,摇匀、密闭，一18 ℃避光保存。4.10辛硫磷标准溶液（500μg/L）：准确移取辛硫磷标准储备液（4.9）50 μL于10mL容量瓶中，用甲醇(4.1)定容到刻度,摇匀、密闭，一18℃避光保存。4.11甲霜灵内标准储备液（100μg/mL）：称取0.01g（精确至0.0002g）甲霜灵（4.8)于100 mL容量瓶中，用甲醇（4.1)定容到刻度，摇勾、密闭，一18℃避光保存。4.12甲霜灵内标工作液（250 μg/L）：准确移取内标储备液（4.11)25μL于 10 mL容量瓶中，用甲醇（4.1)定容到刻度，摇匀、密闭，一18℃避光保存。4.13系列标准工作溶液：准确移取适量辛硫磷标准溶液（4.10）和内标工作液（4.12），以甲醇水溶液（4.5)作为溶剂配制辛硫磷浓度梯度为0 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、40 μg/L、60 μg/L、80 μg/L、100 μg/L,内标浓度为 10 μg/L的系列标准工作溶液。1 SN/T 4771—20175仪器和设备5.1液相色谱质谱联用仪：配电喷雾离子源（ESI）。5.2干燥箱：可恒温(103土2)℃。5.3台式振荡器：振幅为2cm，频率为60次/min。5.41旋转蒸发仪。5.5涡旋振荡器。5.6台钻。5.7粉碎机：配40目筛网。5.8分析天平：感量0.0002g5.9滤膜器：针筒式或其他形式，配有孔径0.45μm有机相过滤膜。6试样制备采用台钻在木材或其制品表层及内部钻取样品各约10g左右，将制取的试样用粉碎机粉碎至40目以下，混匀，封存使用。制样时避开节疤、开裂和腐朽部分。对于表面经过处理（如上漆、贴面)或已被污染的木材及木制品，钻取前先将这些外加材料从表面去除。7含水率的测定在预先烘干并恒重的称量瓶内称取制备好的试样2g（精确至0.2mg），放人温度在（103士2)℃的恒温干燥箱（5.2)中。初次干燥时间不少于3h，当干燥结束时，应在恒温干燥箱内盖上称量瓶的盖子，然后移人干燥器内冷却45min，冷却后称取称量瓶及试样的质量（精确至0.1mg）。将该称量瓶再次移入恒温干燥箱中重复上述步骤，当两次连续称量间的差值不大于原试样质量的0.1%时即视为试样恒重。而且两次连续称量间的干燥时间，应至少为初始干燥时间的二分之一。8分析步骤8.1辛