SN_T 3228-2012进出口纺织品中有机磷阻燃剂的检测方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3228—2012进出口纺织品中有机磷阻燃剂的检测方法Determination of organophosphrous flameretardants in import and export textiles2012-10-23 发布2013-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口纺织品中有机磷阻燃剂的检测方法SN/T 3228—-2012*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16印张 1字数 25 千字2013年3月第一版2013年3月第一次印刷印数 1—1 600*书号：155066·2-24704 SN/T 3228—2012言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：王成云、李丽霞、张伟亚、谢堂堂、刘彩明、褚乃清、沈雅蕾、张恩颂。I SN/T 3228--2012进出口纺织品中有机磷阻燃剂的检测方法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围本标准规定了进出口纺织品中三-(1-氮杂环丙基)氧化麟、三-(2-氯乙基)磷酸酯、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯、三-(邻甲苯基)磷酸酯、三-(2,3-二溴丙基)磷酸酯等 6 种有机磷阻燃剂（见附录A)含量的气相色谱-火焰光度检测器（GC-FPD）、气相色谱/质谱-选择离子监测（GC/MS-SIM)、气相色谱/串联质谱(GC/MS-MS)测定方法。本标准适用于纺织材料及其产品中有机磷阻燃剂的检测。2原理试样用丙酮经超声或微波萃取，萃取液浓缩定容后，进行气相色谱-火焰光度检测器法（GC-FPD），或气相色谱/质谱-选择离子监测法（GC/MS-SIM），或气相色谱/串联质谱法（GC/MS-MS)分析，外标法定量。3试剂和材料除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂。3.1丙酮:色谱纯。3.2甲醇：色谱纯。3.36种有机磷阻燃剂标准物质：纯度要求见表1。表 16种有机磷阻燃剂的标准储备液参考浓度序号纯度溶剂阻燃剂名称μg/mL97%甲醇3868. 01三-(1-氮杂环丙基）氧化膦（TEPA)甲醇299%2 968.0三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)2 600.0399%甲醇三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)90%丙酮520.0X二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)2 372.0596%甲醇三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)697%丙酮920.0三-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)3.4标准储备溶液：准确称取适量的每种有机磷阻燃剂标准品，使用表1中规定的溶剂，分别配制成相应浓度的标准储备溶液。 SN/T 3228—20123.5混合标准工作溶液：用丙酮（3.1)配制混合标准溶液，并根据需要用丙酮（3.1)逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。注：标准储备溶液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为3个月。混合标准工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存,有效期为1个月。4　仪器4.1气相色谱仪：配火焰光度检测器（FPD）。4.2气相色谱/质谱仪：配质量检测器（MSD）。4.3气相色谱/串联质谱仪。4.4旋转蒸发器：可控制温度到75℃，真空度至30mbar。4.5超声波发生器：可控温，精度2 ℃ :4.6微波萃取装置。氮吹仪。4.74.8有机相过滤膜：0.45μm。5 分析步骤5.1样品制备取 5.0g～10.0g代表性样品,将其剪碎至 0.5cm×0.5cm以下，混匀。5.2提取可采用下述任一萃取方法提敏试样中的待测物：5.2.1超声萃取法：称取试样（61)1.0g,精确至0.01,g.置于150ml.磨口锥形瓶中1.加人25mL丙酮（3.1），置于超声波发生器（4.5中，40下超声萃取25min。封滤，收集萃取液。残渣再次用25ml.丙酮（3.1)超声萃取25min，合并滤液：流45℃左右的低真空下用旋转蒸发器（4.4)将萃取液浓缩至近干。置于氮吹仪（4.7)中，室温下用氰气缓慢吹干。用10,ml.丙响（3.1）湃解残留物，用0.45μm滤膜（4.8)过滤后进行仪器分析。必要时进行适当稀释后再进行仪器分析。5.2.2微波萃取法：称取试样（5.）1.0g，精确至.0.01