NY_T 1860.9-2010农药理化性质测定试验导则 第9部分：水解.pdf

ICS 65.020B 17中华人民共和国农业行业标准NY/T 1860.9--2010农药理化性质测定试验导则第9部分：水解Guidance on the determination of physico-chemical properties of pesticidesPart 9 : Hydrolysis2010-09-01实施2010-05-20 发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 1860. 9—2010前言NY/T1860《农药理化性质测定试验导则》为系列标准，共22部分：-第1部分：pH值；第2部分：酸(碱)度;第3部分：外观；-第4部分：原药稳定性；-第5部分：紫外/可见光吸收；-第6部分：爆炸性;一第7部分：水中光解；第8部分：正辛醇/水分配系数；第9部分：水解；第10部分：氧化-还原/化学不相容性；第11部分：闪点；第12部分：燃点；-第13部分：与非极性有机溶剂混溶性；-第14部分：饱和蒸气压；第15部分：固体可燃性；第16部分：对包装材料腐蚀性；-第17部分：密度；一第18部分：比旋光度；—第19部分：沸点；—第 20 部分：熔点;第21部分：黏度；第22部分：溶解度。本部分是《农药理化性质测定试验导则》的第9部分。本部分的附录 A为资料性附录。本部分由农业部种植业管理司提出并归口。本部分负责起草单位：农业部农药检定所、沈阳化工研究院农药安全评价中心。本部分主要起草人：李国平、蔡磊明、杨锚、李莹、姜宜飞、刘宁。I NY/T 1860.9—2010农药理化性质测定试验导则第9部分:水解1 范围本部分规定了农药水解试验的基本要求、试验方法和试验报告等要求本部分适用于为申请农药登记所进行的易溶于水、微溶于水、不挥发或弱挥发性农药纯品或原药(有效成分含量≥98%)的水解试验。2术语和定义水解半衰期Half-life to.5被试物水解率达50%时所需要的时间。3　试验方法3.1 试剂3.1.1所用化学试剂为分析纯；3.1.2试验用水为重蒸馏水或纯净水。3.2仪器3.2.1容器：惰性、无菌。推荐使用具塞容器，试验过程中用密封膜密封。3.2.2恒温培养箱、pH计、灭菌器。3.2.3分析仪器：紫外一可见(UV-VIS)分光光度计、气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、液质联用仪等；3.3环境条件试验过程中避光、除氧（如用氮气或氩气鼓泡5min）。3.4溶液配制3.4.1缓冲溶液水解试验在 pH 4.0、pH 7.0和 pH 9.0三级 pH 条件下进行。缓冲液 pH误差为士0.1 pH 单位。缓冲液应使用分析纯级化学品和重蒸馏水或纯净水配制。缓冲液的配方见附录A。3.4.2样品溶液的配制将被试物溶于缓冲溶液中，浓度≤0.01mol/L或50%饱和溶解度。对难溶于水的被试物可根据其水溶解度及分析方法的灵敏度，适当调整试验浓度，并可加少量有机溶剂（如乙睛)助溶，加人量不得超过1%（v/v）。样品溶液的灭菌可采用滤膜过滤或其他适当的方法。3.5测试3.5.1预试验将样品溶液置于(50士0.5)℃恒温条件下培养5d,测定溶液中被试物母体化合物的浓度。水解率10%时,认为该被试物具有化学稳定性,不需继续进行正式试验;水解率≥10%时，需进一步进行在25℃及50℃条件下的水解动态试验与温度影响试验(即正式试验）。试验温度误差为士0.5℃，水溶液中被试物测定方法添加回收率为70%～110%，分析方法定量限应满足检测要求。3.5.2正式试验1 NY/T 1860.9—2010将用pH4.0、pH7.0和pH9.0的缓冲溶液配制的被试物样品溶液分别置于(25士0.5)℃和(50士0.5)℃的培养箱中培养(每个试验条件下应设置足够的样品数量）。从试验开始之时起定期采集样品7次以上，测定样品溶液中被试物母体化合物的浓度，直至水解率≥90%时终止试验。当试验进行至90d,而水解率为50%～90%时，试验周期持续至120d；当试验进行至90d，而水解率小于50%时，试验周期持续至180d。水解动态曲线至少7个点,其中5个点的浓度值为初始浓度的20%～70%。水溶液中被试物方法添加回收率为70%～110%，分析方法定量限应满足检测要求。3.6结果计算以1nct(ct 为t时的被试物母体化合物的浓度)对时间t 做线性回归,相关系数 R≥0.7时,被试物的水解规律符吾一级动力学方程，所得直线的斜率即为水解速率常数k。水解半衰期to.5由公式(1)计算：1n2(1)to.5 k式中:k——水解速率常数;to.5——水解半衰期。如以 Inct对t作图不呈线性关系(R0.7)时，即反应不符合一级动力学规律,须采用其他方法对数据进行分析。4试验报告报告至少应包括以下内容：1）被试物信息：包括被试物的通用名、化学名称、结构式、CAS号、基本理化性质、纯度、