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固相法合成乙酰丙酮 中国拥有丰富的稀土资源，是世界上稀土储量最多的国家。稀土的广泛应用非常广泛。关于乙二醇与丙烯酸酯的配合物，它们在新型发芽材料、萃取化学和位移试剂等方面发挥着重要作用。 以乙酰丙酮镧系过渡金属配合物为促进剂, 用氰酸酯改性环氧树脂, 可以得到一种高性能树脂 目前乙酰丙酮镧的合成方法主要有溶液析出法和溶剂萃取法两种 1 1.1 cac、lacl Hacac、LaCl 1.2 红外光谱分析 熔点用天津RY-1型熔点仪测定, 温度计未校正;红外光谱用Perkin Elmer FTIR红外光谱仪测定 (KBr压片) ;热重谱图用Perkin Elmer Pyris-1热重分析仪测定 (气氛为高纯氮气) ;循环水式真空泵SHB-III15;XRD图使用日本理学D/max-RB X射线衍射仪测定。 1.3 无水乙醇研磨法 将30 mmol固体碱, 40 mmol Hacac放入研钵中, 研磨几分钟使其充分混合, 再加入10 mmol镧盐, 研磨1 h。研磨初期呈稀糊状, 继而变成固体粉末;反应结束后加入50 mL水浸泡10 min, 抽滤, 放于室温 (25 ℃) 自然晾干24 h, 得粗产品, 粗产品用无水乙醇重结晶, 将结晶再抽滤, 自然干燥后即得晶状产品。称重, 测熔点为141～143 ℃, 与文献报道142～143 ℃ 固相化学反应合成La (acac) 2 冷融熔和含结晶水体系的冷溶熔控制 低温固相反应的机理分2种:不含结晶水反应体系的冷融熔机理和含结晶水体系的冷溶熔机理, 并且遵循拓扑化学控制 (Topoehemieal contro1) 原理 2.1 碱对产率的影响 取5种碱30 mmol, 与10 mmol镧盐, 40 mmol Hacac, 于室温下研磨1 h。考察不同的碱对产率的影响, 结果见表1。 由表1可见, 参与反应的不同的碱对产率的影响是比较大的, 其中强碱的产率高于弱碱。乙酰丙酮是一元弱酸, 其pKa=8.9, 不易质子化, 不能和无机镧盐直接反应。固体碱先和弱酸性的乙酰丙酮反应, 生成乙酰丙酮的简单盐类, 在这类化合物中, 螯合作用不占主导倾向, 它们具有典型的盐的性质, 易质子化 2.2 hacac的量对产率的影响 分别取30、40 mmol的Hacac与10 mmol镧盐, 30 mmol NaOH于室温下研磨1 h。考察Hacac的量对产率的影响, 结果见表2。 由表2可见, 两种镧盐的产率都随着乙酰丙酮的量增加而增加, 由于乙酰丙酮易挥发, 在研磨过程中会有损失, 导致反应不完全, 使产率降低, 所以乙酰丙酮应取过量, 但取太多也会造成成本增加, 由实验结果得出最佳的物料比为 2.3 研磨法m 分别取30、40 mmol的NaOH与10 mmol镧盐, 40 mmol Hacac于室温下研磨1 h。考察NaOH的量对产率的影响, 结果见表3。 由表3可见, 随着NaOH的量的增多, 产率反而降低。因为NaOH过量就会存在一部分未被中和的OH 2.4 研磨时间对产率的影响 取镧盐10 mmol, Hacac 40 mmol, NaOH 30 mmol, 室温下分别研磨0.5、1.0 h。考察研磨时间对产率的影响, 结果见表4。 2.6.3 X 固相研磨后, 经过室温干燥得到含5个水的La (acac) 由图5可以看出La (acac) 3 ano La (NO