SJ_T 11556-2015用原子吸收光谱测定硝酸溶剂中银、金、钙、铜、铁、钾和钠的含量.pdf

ICS 31.030L 90SJ备案号：52024-2015中华人民共和国电子行业标准SJ/T11556—2015用原子吸收光谱测定硝酸溶剂中银、金、钙、铜、铁、钾和钠的含量Determination of Ag、Au、Ca、Cu、Fe、K、Na concentration of nitric acid by AAS2015-10-10发布2016-04-01实施发布中华人民共和国工业和信息化部- SJ/T 115562015前 言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国半导体设备与材料标准化技术委员会（SAC/TC203）归口。本标准起草单位：苏州晶瑞化学有限公司、同济大学、工业和信息化部电子工业标准化研究院、中国电子科技集团公司第四十六研究MAIDINORNTI本标准主要起草人：刘樊志杰、王香、何秀坤、吴鹏珍。MTECHINOLOGYVSRDD SJ/T11556—2015用原子吸收光谱测定硝酸溶剂中银、金、钙、铜、铁、钾和钠的含量1范围本标准规定了采用原子吸收光谱法（AAS）测定硝酸中金属元素银、金、钙、铜、铁、钾和钠的试验方法。本标准适用于电子工业用硝酸ND中教NE①的测定本标准中对于硝酸（HNO中微量钙、铜/铁、钾和钠的含量在0.1mg/L～1mg/L,属子银、金宜于用火焰法(FL-AAS含量在0.1 ug/L~100ug/L,宜于用无格有量炉)原子吸收法(GF-AAS)。应用本标准测定电子工业用硝酸（HNO；）时，原子吸收仪应放在较好的工作环境；对于元素含量在100 μg/L以下的测定推荐不低于GB50472中规定的100000级洁净室本标准不涉及使用安全作同题，本标准的使用人应负责建适当的安全健康条款及使用范围的限E制。TECHNE2规范性1用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。期的版日期的A用文件，仅注版本适用于本文件。期的用文件，凡是不注日最新版本（包活于本文件有塑修改果化用茶质是用标准落液的制备GB/T602520020GB/T 111449972GB/T15337原子吸收光谱分析法通则GB50472业洁净厂房设计规范-LC3方法原理-D样品经适当稀释后，通过化器千化器或其中待测金属元素的基态原子吸收百原了从光源辐射出的待测元素特征波长的电磁辐身其吸收强度在一定范围内与试样中待测元素的浓度成正比，与标准系列比较定量。41仪器和设备4.1原子吸收光谱仪选用具有火焰原子化器、石墨炉（带自动进样器）原子化器和背景校正功能的数据采集自动处理系统的原子吸收光谱仪。4.2精密移液器1000μL,100 μL。1 SJ/T11556—20155试剂及材料5.1纯水符合GB/T11446.1规定的EW-I级电子级纯水，25℃在线出水电阻率不低于18.0MQ2.cm。5.2高纯硝酸硝酸含量65%~71%，单项金属离了浓度低于10μg/L。3标准溶液5. 3银(Ag)、金(Au)、钙(Ca)、铜(Cu)、铁((Fe)、钾(K)、钠(Na)各标准溶液，浓度1000 mg/L。5.4气体高纯乙炔(纯度99.99%)、净化的压缩空气、氩气（纯度99.9%）和其他仪器要求的气体。5.5实验用塑料瓶若干HDPE（或PP、FEP、PFA）材质的容量瓶、细口瓶。注：HDPE——高密度聚乙烯，PP-一四氟乙烯和六氟丙烯的共聚物，PFA—一四氟乙烯-全氟烷氧基聚丙烯，FEP-乙烯基醚共聚物。5.61%(V/V)硝酸取5mlHNO(5.2)到已洗净的500ml的HDPE的细口瓶中，用纯水（5.1）稀释至500ml。6试验方法6.1硝酸样品溶液的制备将待测的HNO3样品按体积稀释10倍。注：样品的稀释倍数可视样品中待测元素的含量大小酌情改变。6.2火焰原子吸收分光光度法（FL-AAS）6.2.1仪器参数仪器参数见表1。表1火焰原子吸收分光光度法仪器参数波长波长元素火焰类型元素火焰类型nmnm银（Ag)328.068铁(Fe)空气一乙炔火焰248.327空气一乙炔火焰金(Au)242.795钾 (K)766.490钙(Ca)422.672钠(Na)588.995铜(Cu)324.7542 SJ/T11556—20156.2.2测定工作标准溶液的配制工作标准溶液见下表2。表2工作标准溶液的配制元素标准溶液浓度制备方法备注mg/L准确移取规定的银标准溶液（5.3.1）到3个洗净的100mLHDPE的容银（Ag)0.5、1.0、1.5量瓶中，用1%的硝酸(5.6)定容。准确移取到3个洗净的100mLHDPE的容(5.3.2）金(Au)0.5、1.0、1.5当天使用ANDINFORMAASNTI先净的100mLHDPE的容钙(Ca)1.0、AT量瓶中，用