QB_T 4708-2014黄酒中挥发性醇类的测定方法 静态顶空-气相色谱法.pdf

ICS67.160.10QB分类号：X62备案号：46758-2014中华人民共和国轻工行业标准QB/T 4708-2014黄酒中挥发性醇类的测定方法静态顶空-气相色谱法Determination of volatile alcohol components in Chinese rice wine-Static headspace-gas chromatography2014-11-01实施2014-07-09发布发布中华人民共和国工业和信息化部 QB/T4708-2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由由中国轻工业联合会提出。本标准由全国酿酒标准化技术委员会（SAC/TC471）归口。本标准起草单位：国家黄酒产品质量监督检验中心、中国食品发酵工业研究院、新华锦（青岛）即墨老酒有限公司、中国食品有限公司、中国绍兴黄酒集团有限公司、深圳市华测检测技术股份有限公司、江苏张家港酿酒有限公司。本标准主要起草人：李博斌、钟其顶、杜祖远、张辉、傅建伟、郭冰、黄庭明、江涛、高红波、韩吉臣、吕新龙、邹慧君、周建明。 QB/T4708-2014黄酒中挥发性醇类的测定方法静态顶空-气相色谱法1范围本标准规定了黄酒中挥发性醇类的静态顶空-气相色谱测定方法。本标准适用于黄酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、活性戊醇（2-甲基-1-丁醇）、异戊醇（3-甲基-1-丁醇）、正已醇的测定。本标准方法的检出限（mg/L）分别为：正丙醇为0.5；异丁醇为0.5；正丁醇为0.8；活性戊醇为1.5；异戊醇为1.2；正已醇为0.9。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法3原理在密闭容器中，易挥发的醇类组分在一定温度下气液两相间达到动态平衡，此时醇类组分在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，吸取上部气体进样，经色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器检测，内标法定量分析。4试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682一2008规定的二级水。4.1乙醇：色谱纯。4.2氯化钠。4.3正丙醇、异丁醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇、正已醇、叔戊醇标准物质：纯度不小于99%。4.4乙醇溶液（60%，体积分数）：量取60mL乙醇（4.1），用水定容至100mL，混匀。4.5乙醇溶液（15%，体积分数）：量取15mL乙醇（4.1），用水定容至100mL，混匀。4.6叔戊醇内标储备液（2.0mg/mL）：称取0.200g叔戊醇至100mL容量瓶中，用乙醇溶液（4.5）定容至100mL，混匀。0℃～4℃冰箱密封保存，1个月内使用。4.7醇混合标准储备液：分别称取正丙醇2.500g、异丁醇2.500g、正丁醇0.100g、活性戊醇2.500g、异戊醇5.000g、正已醇0.1000g于100mL容量瓶中，用乙醇溶液（4.4）定容混匀，配制成的标准储备液于0℃～4℃冰箱密封保存，1个月内使用。5仪器和设备5.1气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID）。5.2分析天平：感量为0.1mg。5.3顶空进样设备。5.4顶空进样针。5.5顶空进样瓶：体积为20mL。5.6移液管：1.0mL和5.0mL。1 QB/T4708-20146分析步骤6.1参考色谱条件6.1.1色谱柱：聚乙二醇毛细管柱（50m×0.25mm×0.25μm）或等效色谱柱。6.1.2色谱柱温度：初温35℃，保持1min，以3.5℃/min升到120℃，以15℃/min升到200℃，保持2min。6.1.3检测器温度250℃6.1. 4进样口温度200℃载气流量：mL/min。6.1.6进样量：1.0mL6.1.7不分流。6.2参考顶空条件6.2.1平衡温度：50℃。6. 2. 2平衡时间：30min。6.2.3振荡频率：500r/min。6.3校正因子（值）的测定准确吸取醇混合标准储备液（4.7）0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL于4个100mL容量瓶中，用同一黄酒样品定容至刻度，混匀。吸取上述制备的4个加标样品和不加标的黄酒样品各5.0mL，分别置于5个20mL顶空进样瓶中，加入2.0g氯化钠和0.10mL叔戊醇内标储备液（4.6），压紧瓶盖后，混匀。按照色谱条件（6.1）及顶空条件（6.2）测定，记录各组分的峰面积（或峰高），按照公式（1）和公式（2）计算各组分的相对校正因子：A=XA(1)...A式中：A3加标样品中组分校正后峰面积（或峰高）；A1不加标样品中内标峰面积（或峰高）；A2加标样品中内标峰面积（或峰高）：A3加标样品中组分峰面积（或峰高）。Ax2f =(2)A-Aci式中