QB 1325-1991洗涤剂试验用已知钙硬度水的制备.pdf

中华人民共和国行业标准QB/T 1325--91洗涤剂试验用已知钙硬度水的制备本标准等同采用国际标准IS02174-1990《表面活性剂-已知钙硬度水的制备》。系统研究表明：在用硬水进行的许多表面活性剂试验中。通常钙硬度和镁硬度没有本质上的差别，所以能用已知硬度的氯化钙水溶液来进行这些试验。若在某些情况下，：需要使用由其他离子形成的硬水，在试验报告中应予说明。1主题内容与适用范围本标准规定了用于表面活性剂和洗涤剂等含表面活性剂制品试验的已知钙硬度水的制备方法。2引用标准GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备3定义水的硬度：水中有钙盐和镁盐存在（在特殊情况下，有锶盐或钡盐或两者的存在）所具有的性质。水硬度的计量单位为毫摩尔每升（mmo1/L）。1mmo1/L钙硬度相当于40.08mg钙离子每升。附录A中提供了水硬度的其他当量值和常用的其他水硬度计量单位，以及他们之间的换算关系。注：最初以破坏肥皂形成泡沫的能力来评价水硬度，这种性质主要是由于钙和镁的存在。但悬其他金属盐，如铁盐、铝盐和锰盐也有同样的作用，当然这些在天然水中含量很少。4原理溶解适量氧化钙配制储液，以铬黑T和甲基红的混和物为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）盐络合滴定储液中的钙。稀释适当体积的储液制备所需硬度的稀溶液。5试剂应使用分析纯试剂及蒸镭水或相当纯度的水。5.1氯化钙二水合物（CaC12·2H,0），或其他水合物及无水物。5m2氨永（GB631），密度p20:0.9/ml。中华人民共和国轻工业部1991-11-25批准1992--0801实施23- QB/T 1325-91用水稀释57ml氨水和溶解1g氰化钾至100ml。注：氰化钾剧毒，应遵守剧毒物品使用安全说明。可用次氟酸钠和过氧化氢处理破坏氰化钾。5.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：（GB140i），c（NEDTA）=0.05mol/L标准溶液。溶解18.612g乙二胺四乙酸二钠盐二水合物于水中，并稀释至1L，按GB601第4.15.2条规定的方法标定溶液的确切浓度。1ml此稳定溶液相当于0.05mmol（邸2.004mg）钙离子。5.4混合指示剂5.4.1EDTA镁盐（MgNaEDTA）六水合物的制备溶解18.6g乙二胺四乙酸二钠盐二水合物于75ml热水中。溶解12.3g硫酸镁七水合物（GB671）于25m1热水中，将此溶液加到上述乙二胺四乙酸二钠盐溶液中，仔细混合两溶液，盖好使其冷却过夜。倾去上层清液，用冷蒸馏水洗涤结晶三次，弃去洗涤液。将结晶转移至过滤漏斗中，水洗。然后在真空干燥器中减压干燥或在85℃烘箱中烘干。5.4.2混合指示剂的制备研磨200mg铬黑T（HGB3086）、37mg甲基红（HG3一958）及50g氯化铵（GB658），再加入150g氯化铵和10gEDTA镁盐（MgNa,EDTA）（5.4.1），继续研磨至得到均匀混合物，将混合指示剂贮存在磨口玻璃瓶中。注：因铬黑T溶液不稳定，故将混合指示剂与氯化铵制成干粉贮存和使用。铬黑T能与镁离子反应，其中MgNa.EDTA使指示剂与钙离子反应，甲基红使滴定终点颜色变化明显。也可用片状缓冲指示剂来代替混合指示剂，其颜色由红变绿，终点为灰色。6仪器6.1·单刻度容量瓶，容量250ml和1000ml。6.2单刻度移液管，容量25ml和50ml。6.3锥形瓶，容量250ml。6.4滴定管，容量50ml。6.5带玻璃磨口塞的深棕色试剂瓶，容量5L。6.6分析天平。7程序7.1储液的制备溶解220.5g氯化钙二水合物于水中，稀释至5L贮于玻璃瓶（6.5）中。此溶液每升含约300mm01钙离子，可稀释该溶液配制所需钙硬度的水。7.2储液钙含量的测定用移液管（5.2）取50ml按7.1所制备的储液，置于250ml单刻度容量瓶（6.1）中，用水稀释至刻度。用另一支移液管（6.2）取25ml此溶液置于锥形瓶（6.3）中，用约100ml水稀释。用量筒加人4ml氨溶液（5.2），并加入0.3g混合指示剂（5.4）。将混合物加热到约40℃，用24— QB/T-1325--01EDTA溶液（5.3）滴定到终点颜色变绿。储液钙含量【c。（Ca2+）」以毫摩尔每升表示，按下式计算：2501000(1 )200cVC=c× V ×2550式中：V—一所用EDTA溶液（5.3）的体积，ml一所用EDTA溶液的浓度，mol/L。7.3已知钙硬度水的配制由（2）式计算配制一定体积的已知钙硬度水，所需储液的体积（V。），以毫升表示。V,cuV.=(2)Co式中：V,--需要配制的已知钙硬度水的体积，ml;Co储液的钙梗度，mmol/L,C1—要求配制的溶液的硬度，mmol/L。按单刻度容量瓶的容量选取Vi的体积，并要求V。大于10ml和小于50ml。用储液（7.1