SN_T 1732.16-2015烟花爆竹用烟火药剂 第16部分：苦味酸的检测方法 高效液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.16—2015第 16 部分：烟花爆竹用烟火药剂高效液相色谱法苦味酸的检测方法Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 16 :Determination of picric acid-Highperformance liquid chromatography2016-01-01实施2015-05-26 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局特直 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准烟花爆竹用烟火药剂•第16部分：苦味酸的检测方法高效液相色谱法SN/T 1732.16---2015*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张 0.5字数 10 于字2016年 1月第-版¥2016年1月第一次印刷印数 1—1 100* 书号：155066·2-29566 SN/T 1732.16—2015前言SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》分为19个部分：第1部分：钡含量的测定；一第 2部分:重铬酸盐含量的测定;第3部分：锌含量的测定；第4部分：铜含量的测定；第5部分：钛含量的测定;一第6部分：锶含量的测定；…—第7部分：铅含量的测定;-第8部分：钠含量的测定;第9部分：镁含量的测定；第10部分：硫含量的测定;第11部分：钾含量的测定；第 12部分：红磷含量的测定;第13部分：硼酸含量的测定；一第14部分：糊精的定性检测方法；1-第15部分：聚氯乙烯的检测方法；第16部分：苦味酸的检测方法‧高效液相色谱法；第17部分：六氯代苯的检测方法　气相色谱法；第18部分：氯化石蜡的检测方法；第19部分：没食子酸的检测方法高效液相色谱法。本部分为SN/T1732的第16部分。本部分按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。本部分主要起草人：江放明、谭爱喜、廖秋林、张光辉、毛丹、叶美玲、江资成、邱丽娜。 SN/T 1732.16-2015烟花爆竹用烟火药剂　第16部分：苦味酸的检测方法‧高效液相色谱法1范围SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹烟火药剂中苦味酸的高效液相色谱测定方法。本部分适用于烟花爆竹烟火药剂中苦味酸及苦味酸盐的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T15813　烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3方法提要烟火药剂样品中的苦味酸用热水提取，在酸性条件下用高效液相色谱法测定，根据保留时间定性外标法定量。4试剂和材料除特殊规定外，所有试剂均为分析纯。4.1苦味酸标准品。4.2 盐酸。4.3冰醋酸。4.4甲醇：色谱纯。4.5苦味酸标准储备溶液：准确称取适量的苦味酸标准品（精确至0.0001g），用甲醇配成100ug/mL的储备液，于4℃低温保存。使用时根据需要用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液。5仪器和设备5.17高效液相色谱仪，配备二极管阵列检测器或相当者。5.2分析天平。5.33离心机：转速不低于3 000 r/min。5.4快速混匀器。5.55刻度离心管:10 mL、20 ml。5.6尖嘴吸管。5.7有机滤膜:0.45 μm。1 SN/T 1732.16—20156分析步骤6.1样品制备烟火药剂样品的制备按GB/T15813进行制样。6.2　提取称取 0.5g（精确至 0.001g)试样于 10 mL离心管中，加人5mL热水，超声 40 min,取出在混匀器上稍加混匀，于3000r/min下离心2 min。吸取上清液于10 mL刻度管中。将残渣再重复提取 2次，合并上清液并定容，摇匀，经0.45um微孔滤膜过滤后供高效液相色谱检测。6.3高效液相色谱条件如下所示：a）色谱柱:Cis柱（4.6 mmX250 mm,5 μm）,或相当者;b）升温程序：恒温或程序升温方式；c）流动相：甲醇一0.1%冰醋酸水溶液（55十45，体积比）；d）流速:0.8 mL/min;e)进样量：10 μL;f）检测波长：350nm。6.4定性分析依据保留时间一致性进行定性识别的方法，根据苦味酸标准样品的保留时间，确定样品中苦味酸的色谱峰（参见附录A）。必要时采用其他方法进一步定性确证。6.55定量测定以苦味酸标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对试样进行定量，标准工作溶液