SN_T 3319.1-2012进出口磷铁 第1部分：磷、锰、硅、钛、钒、铬的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3319.1--2012进出口磷铁第1部分：磷、锰、硅、电感耦合等钛、钒、铬的测定离子体原子发射光谱法Ferrophosphorus for import and export---Part1 : Determination of phosphorus.manganese silicon,titanium,vanadium,chromium--Inductivelycoupled plasma atomic emission spectrometric method2013-07-01实施2012-12-12发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3319.1—2012前言SN/T3319《进出口磷铁》共分为2部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第1部分：磷、锰、硅、钛、钒、铬的测定第2部分：锰含量的测定高碘盐酸光度法。本部分为SN/T3319的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局、中华人民共和国贵州出人境检验检疫局。本部分主要起草人：邹建龙、赵明、普旭力、杨明坤、周富强、潘忠厚。 SN/T3319.1-—2012进出口磷铁第1部分：磷、锰、硅、钛、钒、铬的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法范围1SN/T3319的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中磷、锰、硅、钛、钒、铬的方法。本部分适用于磷铁中磷、锰、硅钛、钒、铬的测定，各元素的测定范闽见表1。表1各元素测定范围测量范围(质量分数）测量范围（质量分数）元素元素%PTi10~300.03~5VMn0.01~100.03~1Si00. 03~12规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度和精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法，GB/T12806单标线容量瓶实验室玻璃仪器GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管3方法提要试料用碳酸钠和氢氧化钠熔融，去离子水浸取熔渣，向浸取液中加人盐酸、硝酸、浓硫酸，使样品完全溶解，加人一定的硼酸定容后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES)测定试液中待测元素的浓度。采用硼作为测定磷的内标。4试剂和材料除非另有说明外，所有试剂均为分析纯或以上纯度。水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1无水碳酸钠。 SN/T 3319.1-20124.2氢氧化钠。4.3磷酸二氢钾。4.4无水硫酸锰。4.5重铬酸钾。4.6金属钛，纯度99.95%。4.7偏钒酸铵，纯度99.9%。4.8二氧化硅，纯度99.9%。4.9硼酸。4.10纯铁，纯度99.9%。4.11盐酸（p=1.19g/mL）。4. 12硝酸(p=1.42 g/mL)。4. 13硫酸(p=1.84g/mL)。4.14过氧化氢（30%）。4.15盐酸(1+1)。4.16盐酸（3+97）。4.17硫酸(1十1)。4.18硫酸（1十9）。4.19王水：盐酸与硝酸的体积比为3：1。4.20标准储备溶液：4.20.1磷标准溶液（100μg/mL）：称取0.4394g于110℃干燥至恒重的基准磷酸二氢钾（4.3）于400mL的烧杯中，加200mL的水，溶解完全后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.20.2硅标准溶液（100μg/mL）：称取0.2139g预先经1000℃灼烧45min，并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（4.8），置于加有5g无水碳酸钠（4.1)的铂埚中，混匀，在1000℃的高温炉中熔融15min。用100mL的温水在聚四氟乙烯烧杯中加热溶解熔融物，冷却至室温，移人1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.20.3锰标准溶液（100μg/mL）：称取0.2749g于400℃～500℃灼烧至恒重的无水硫酸锰（4.4），加水溶解后移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。4.20.4钛标准溶液（100μg/mL）：称取0.1000g的金属钛（4.6）于400mL的烧杯中，加100mL硫酸（4.18），盖上表面血，加热溶解。待溶解完全后，加几滴过氧化氢（4.14)氧化，煮沸分解过量的二氧化氢。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用硫酸（4.18)稀释至刻度，混匀。4.20.5钒标准溶液（100μg/mL）：称取0.2296g于110℃干燥至恒重的偏钒酸铵（4.7）