YB_T 5039-2012氧化钼 钼含量的测定 钼酸铅重量法.pdf

ICS 77. 100H11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5039—2012代替　YB/T 5039--1993氧化钼钼含量的测定钼酸铅重量法Molybdenum oxide-Determination of molybdenum content-The gravimetric method of lead molybdate2012-11-07 发布2013-03-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 5039—2012前言本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准是对YB/T5039—1993《氧化钼块化学分析方法钼酸铅重量法测定钼》的修订。本标准代替YB/T5039—1993《氧化钼块化学分析方法钼酸铅重量法测定钼》。本标准与YB/T5039—1993比较,其主要变化如下：标准名称改为：《氧化钼钼含量的测定钼酸铅重量法》；一将测定范围（质量分数）：38.00%～55.00%调整为38.00%～65.00%；将碱熔融试料调整为用碱熔融试料和用酸溶解试料。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：刘冰、高玉敏、聂淑兰、陈自斌。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YB/T 5039-1993。 YB/T 5039--2012氧化钼钼含量的测定钼酸铅重量法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了钼酸铅重量法测定氧化钼中钼含量的方法。本标准适用于氧化钼中钼含量的测定。测定范围（质量分数)：38.00%～65.00%。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料用过氧化钠熔融，或用硝酸、氢氟酸溶解后残渣回收，使钼转化为可溶性钼酸盐，经分离干扰元素后，在pH值为5的乙酸-乙酸铵溶液中，钼与乙酸铅反应生成钼酸铅沉淀，过滤，在550℃灼烧，以钼酸铅形式称量，计算出试料中的钼含量。4 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1过氧化钠，固体。4.2氢氧化钠，固体。4.3无水碳酸钠，固体。4.4 酒石酸,固体。4.5 硫化钠,固体。4.6 氯酸钾,固体。4.7混合熔剂,无水碳酸钠：碳酸钾：硼酸1：1：1。4.8 盐酸,p1. 19g/mL。4.9 硝酸,pl.42g/mL。4.10氢氟酸,pl.15g/mL。4.11高氯酸,pl.67g/mL。4.12氨水,p0. 90g/mL4.13冰乙酸，pl.05g/mL。4.14盐酸，1十1。4.15氢氧化铵，1十1。4.16氨水洗液，2十98。4. 17硫酸,1十2。4. 18硫酸，1十99。4. 19氢氧化钠，500g/L。1 YB/T 5039—2012乙酸-乙酸铵溶液，称取250g乙酸铵溶解于500mL水中，加人150mL冰乙酸（4.13），过滤后用水4.20稀释到1000mL。4.21乙酸-乙酸铵洗涤液，取100mL乙酸-乙酸铵溶液（4.20），用水稀释至1000mL。4.22乙酸铅溶液，15g乙酸铅，加30mL冰乙酸（4.13)和80mL水溶解，过滤后稀释到1000mL。4.23滤纸浆,用定量滤纸撕成碎片,在热水中搅拌成糊状。4.24甲基橙溶液,1g/L4.25单宁溶液，10g/L。5取制样按照GB/T·4010的规定进行取制样；试样应通过0.098mm筛孔，并在105℃±5℃烘至恒重。6 分析步骤6.1 试料量称取 0.50g试料,准确至 0.0001g。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3试料的溶解6.3.1用酸溶解试料6.3.1.1将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL水，20mL硝酸（4.9),5mL氢氟酸（4.10），在垫有石棉板的电炉盘上低温加热至试料不再分解，加人10mL高氯酸（4.11），加热蒸发至冒高氯酸烟约5min，取下稍冷，将溶液用温水移人250mL烧杯中，加入5mL氨水（4.12)清洗聚四氟乙烯烧杯，并用氨水洗液（4.16)洗涤3次～4次，向250mL烧杯中继续滴加氨水（4.12)至铁出现沉淀后过加15mL,加热煮沸5min,取下稍冷。6.3.1.2过滤，用氨水洗液（4.16)洗烧杯及沉淀各5次，保存滤液和洗液为主液。然后用15mL盐酸（4.14)溶解沉淀于主液中，用热水洗净滤纸。如有