SNT 1792-2006电气绝缘油中多氯联苯含量的测定 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1792--2006电气绝缘油中多氯联苯含量的测定气相色谱法Determination of polychlorinated biphenyls in electrical insulating oil-Gas chromatography2006-08-28 发布2007-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1792—2006前言本标准等同采用美国试验与材料协会标准ASTMD4059-00《绝缘液中多氯联苯测定法（气相色谱法》。本标准的技术性要求完全等同于ASTM D4059-00。为了使用方便，本标准对ASTMD4059-00作了如下编辑性修改：删除与技术性要求无关的内容(章条号1.4;5;16;注1;附录X1～X3;附录 X5）。-第2章根据SN编写要求改为规范性引用文件。本标准的附录 A、附录 B、附录 C为规范性附录,附录 D为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国宁波出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：邬蓓蕾、金进照、林振兴、俞雄飞、袁丽凤。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1792--2006电气绝缘油中多氯联苯含量的测定气相色谱法1范围1.1本标准规定了电绝缘液中多氯联苯(PCBs)含量的气相色谱测定方法。本标准还适用于 askarels电绝缘液混合物中PCB的测定。1.2Aroclors 是 PCB混合物，被用于含 PCB 的电绝缘液中。本标准可用于测定被单一Aroclor 或Aroclors 混合物污染的电绝缘液中的 PCBs，但不能用于检测来自其他污染源的 PCBs。1.3 本标准仅对电绝缘矿物油和硅油中的 PCB浓度测定建立了精密度和偏差。本标准并不适用于所有的电绝缘液，如含卤化烃之类的电绝缘液体，会干扰PCB的检测，因此在没有进行预处理前不能采用本标准。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ASTMD923电绝缘液抽样的试验方法3符号下列符号适用于本标准。C——电绝缘液样品中PCB的质量分数，单位为毫克每干克（mg/kg)；C:一电绝缘液试样色谱图中色谱峰i对应的PCB的质量分数，单位为毫克每于克（mg/kg);d一试样在25℃时的密度，单位为克每毫升（g/mL);f:——标准 Aroclor 溶液色谱图中各峰i对应的 PCB类的相应质量分数，单位为%；M-—注人色谱仪的标推试液中的 PCB总量,单位为克(g);M-—标准 Aroclor样品的色谱图中由峰i代表的PCB的量，单位为克(g)；R:——检测器对标准溶液的色谱图中相对保留时间i的PCB成分的响应，响应可以表达为峰高、峰!面积或积分器计数；R——检测器对未知样品的色谱图中相对保留时间i的 PCB成分的响应;响应可以表达为峰高、峰面积或积分器计数；R-——检测器对标准溶液的色谱图中最大或分离最好的峰力中的PCB成分的响应，响应可以表达为峰高、峰面积或积分器计数；-检测器对被单一Aroclor污染的未知样品的色谱图中最大或分离最清楚的峰p中的PCB成R分的响应，响应可以表达为峰高、峰面积或积分器计数；标准样品的进样量，单位为微升（μL）；u--试样的进样量，单位为微升（uL);V-分析样品的初始体积,单位为毫升(mL);-稀释后标准样品的总体积，单位为毫升（mL）；Vs-Vx一稀释后试样的总体积，单位为毫升（mL）； SN/T 1792—2006W-—一标准样品的初始质量,单位为克(g);W*——试样的质量，单位为克(g)。4　方法提要试样用适当的溶剂稀释后，对溶液进行预处理以除去干扰物质，然后取少量试料注人色谱柱。各组分通过色谱柱被分离，随载气流出后经电子捕获检测器（ECD)检测，记录色谱图。将获得的试料的色谱峰与相同分析条件下得到的已知浓度的标准Aroclors样品的色谱峰进行比较，可得到定量分析结果。5干扰5.1电子捕获检测器(ECD)对其他含氯化合物以及对包含其他卤素、氮、氧以及硫等亲电子元素的化合物都有响应。这些物质可能给出与PCBs具有相近保留时间的峰而干扰测定，但这些干扰一般可以用本标准中描述的前处理方法去除。因此，每个分析样品的色谱峰必须和标样的色谱峰仔细对比，如果有较多的外来峰或异常峰的话，分析结果值得怀疑。通过数字积分或其他仪器获取数据并对数据进行处理时，很容易把一些未知峰包括于扰峰计算在定量结果中。因此，采用本标准时必须进行熟练的色谱图目测以