SH 0131-1992石油蜡和石油脂硫酸盐灰分测定法.pdf

983670中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0131--92石油蜡和石油脂硫酸盐灰分测定法1主题内容与适用范围本标准规定了石油蜡和石油脂硫酸盐灰分的测定方法。本标准适用于石油蜡和石油脂。2方法概要取一定量试样，用硫酸润湿，经缓和加热碳化后再用硫酸润湿、加热、碳化，最后在高温下灰化，冷却后称量，测定硫酸盐灰分含量。3试剂与材料硫酸：分析纯。4仪器、设备4.1蒸发Ⅲ或埚：50mL，石英或陶瓷材料制成1)。4.2高温炉：可在200～900℃范围内任意调节温度，控制温度为800士25℃。4.3电热板：供试样加热碳化使用。4.4分析天平：感量0.1mg。4.5上Ⅲ天平：感量0.2g。5分析步骤5.1埚用洗液浸泡，然后用蒸馏水淋洗干净，放入烘箱烘干待用。5.2将高温炉升温到800土25℃后，把洁净的放进炉内灼烧1h，取出，放在炉外石棉板上冷却3min后，移入干燥器内，冷却到室温（约30min）并在分析天平上称量。如此反复操作，第二次及以后灼烧时间为15min，直至连续两次质量差小于0.5mg为止。5.3在上天平上称取试样1.0士0.2g然后在分析天平上称，精确至5mg放入中，然后加少量硫酸（约10滴）润湿，再放在电热板上缓慢加热碳化。为了防止试样在加热时溅出，加热时间应在3h左右，直到硫酸分解气消失为止（残留物呈黑炭状）。将埚从电热板上取下，冷却，再加少量硫酸润湿残留物，然后放在电热板上，加热、碳化，直到硫酸分解气消失为止，碳化时间约需3h。试样碳化操作应在通风橱内进行。5.4把碳化后的埚放进高温炉内，在800土25℃温度下灼烧1h3。然后将埚取出放在炉外石棉板采用说明：1）原方法规定使用铂器皿，本标准改为陶瓷埚。2］原方法未规定碳化时间，本标准规定为3h。3】原方法未规定灼烧时间，本标准规定为1h。1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准398 SH/T 0131-- 922%- /210 L/HS上冷却3min。再移入干燥器内冷却到室温（约30min)并在分析天平上称重。如此反复操作，第二次及以后灼烧时间为15min，直至连续两次质量差小于0.5mg为止。6 分析结果的表述6.1计算公式硫酸盐灰分A按下式计算：× 100m式中：A—硫酸盐灰分，%(m/m);一硫酸盐灰分的质量，g；mi-m—试样称取量,g。6.2用质量百分数报告硫酸盐灰分含量，结果取至小数点后两位数字。附加说明：本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。自本标准实施之日起，原国家标准GB9929—88《石油蜡和石油脂硫酸盐灰分测定法》作废。本标准等效采用英国药典（1980)《硫酸盐灰分试验法》。399