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超声法制备小麦木聚糖的研究 超声提取技术是国内外研究和开发的一种辅助溶剂提取方法。超声在高输出下破碎细胞，迅速有效地提取提取物，缩短提取时间，提高提取效率。 木聚糖是生产低聚木糖的主要原料,通常木聚糖存在于植物的细胞壁中。木聚糖在玉米芯、甘蔗渣、棉籽壳和麸皮等农作物废弃物中含量较高,一般均在30%以上。与小麦麸皮相比,同样提取条件下,麸皮木聚糖提取率达35%时,小麦秸秆木聚糖只有18%。由此可见,小麦麸皮中的木聚糖是制备低聚木糖的优质原料。 木聚糖的提取方法目前主要是酸法提取。但稀酸提取半纤维素时木聚糖基本上都水解成单糖,不利于低聚木糖的制备。高压蒸煮法是在高温高压下,木聚糖链发生水解断裂,木质素因烯丙醚键断裂而生成低分子物质,纤维素和半纤维素充分暴露、分离的技术。李慧静等利用蒸煮法对玉米芯中的木聚糖提取进行研究,木聚糖提取率为31.21%。杨建等利用超声法提取玉米芯种的木聚糖,提取时间为2 h,提取率为33.01%。本研究把超声波技术应用到麸皮蒸煮法提取木聚糖的前处理过程中,探索出能够提高木聚糖提取效率的方法,将具有重要的实际应用价值。 1 材料和方法 1.1 材料和试剂 黑龙江小麦麸皮;氢氧化钠、乙醇等:分析纯试剂。 1.2 设备和设备 JBT超声波药品处理机:济宁金百特电子有限公司;台式高速离心机:上海力申科学仪器分公司。 1.3 方法 1.3.1 原料的制备 1.3.2 木聚糖的沉淀 加入3倍体积的95%(体积分数)乙醇,可使水溶液中醇不溶性木聚糖也沉淀析出。4000 r/min离心15 min得沉淀,将沉淀烘干至恒质量。 木聚糖得率(%)=提取的木聚糖质量(g)/绝干原料中木聚糖质量(g)×100 2 结果与讨论 2.1 超声波处理的不同技术的研究 2.1.1 超声强化处理对木聚糖得率的影响 称取5 g预处理后的麸皮2份,分别置于2个250m L的锥形瓶中,设定超声功率分别为220、320W,料液比1∶20,分别在20℃下超声20 min进行试验后蒸煮提取木聚糖,并计算木聚糖得率。根据所得数据绘制出木聚糖得率与超声功率的关系柱形图,见图1。 由图1可知,经不同功率超声处理后木聚糖含量显著不同,320 W时超声波对麸皮中的木聚糖提取率有显著的提高。分析认为在220 W时,功率较低,细胞壁不能完全被破坏,木聚糖只是部分溶出;当功率在320 W时,由于强度增大,使大部分细胞壁破坏,木聚糖溶出量因而大幅度的提高,因而木聚糖的得率提高。因此,采用320 W的超声波前处理功率对麸皮中木聚糖的提取具有较明显的效果。 2.1.2 木聚糖提取率测定 称取5g预处理后的麸皮7份分别置于7个250m L的锥形瓶中,设定超声功率为320 W,料液比分别为1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35 7个水平在20℃下超声20 min进行试验后蒸煮提取木聚糖,并计算木聚糖得率。 由图2可知,经不同料液比处理后木聚糖提取含量显著不同,料液比1∶15以上对麸皮中的木聚糖提取率有显著的提高。而料液比大于1∶20以后,木聚糖的溶出量提高的不明显。因此,综合考虑选取料液比1∶20较为适宜。 2.1.3 超声时间对木聚糖得率的影响 称取5 g预处理后的麸皮7份分别置于7个250m L的锥形瓶中,设定超声功率为320 W,料液比分别为1∶20在20℃下分别超声5、10、15、20、25、30、35 min进行试验后蒸煮提取木聚糖,并计算木聚糖得率。 由图3可知,超声波作用时间短细胞壁未能完全破碎,因此木聚糖的溶出量较低;但是超过25min后提取率曲线趋于平缓,说明此时细胞壁破碎完全。因此,综合考虑选取超声时间25 min较为适宜。 2.1.4 超声温度对木聚糖得率的影响 称取5 g预处理后的麸皮5份分别置于5个250m L的锥形瓶中,设定超声功率为320 W,料液比1∶15分别在在20、30、40、50、60℃下超声15min进行试验后蒸煮提取木聚糖,并计算木聚糖得率。 由图4可知,温度升高后,分子运动加快,传质速率也随之变快,木聚糖提取率逐渐增加,60℃时达到最大。提取温度超过40℃,提取率增加缓慢。实验中发现,由于美拉德效应,温度越高,提取液颜色越深,透光率越低。提取液中色素等杂质增多。所以,本试验选择40℃较为适宜。 2.2 超声提取工艺参数的确定 综合考虑料液比、超声处理时间、超声处理温度之间交互作用对提取过程的影响,采用3因素3水平正交实验对超声波处理技术参数进行正交试验。根据单因素实验结果确定各因素的合理水平。按照L9(33)正交表设计的实验方案及结果如表1。 由表2可知,采用SAS8.2统计分析系统进行数据处理,通过方差分析,结果显示:正交实验模型的F值为69.79,P值为0.0150,大于在0.05水平上的F值(见表