SN 0291-1993《出口水果中乐果、甲基对硫磷残留量检验方法》.pdf

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0291-- 93出口水果中乐果、甲基对硫磷残留量检验方法 Method for the determination of dimethoate andparathion-methyl residues in fruits for export1993-12-28发布1994-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局•发 布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中乐果、甲基对SN 0291--93：硫磷残留量检验方法Method for the determination of dimethoate and parathion-methyl residues in fruits for export1 主题内容与适用范围本标准规定了出口水果中乐果、甲基对硫磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标雅适用于出口苹果中乐果、甲基对硫磷残留量的检验。2抽样和制样2.1 检验批以不超过1500件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量按下列规定取样。批量,件最低抽样数，件1~251526~～10010 101~～25015 251～1 5002.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品重量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样的制备将所取原始样品缩分出约1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎后，混勾。均分成两份，装入洁净容器内，作为试样，密封，并标明标记。2.5试样保存将试样于一18℃冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要用丙酮-硫酸钠溶液提取试样中残留的乐果和甲基对硫磷。再用二氯甲烷提取，提取液经脱水后通过弗罗里硅土柱净化。用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料1994-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准1 sN 0291-93二氯甲烷：分析纯,重蒸馏。3.2.13.2.2丙酮：分析纯，重蒸馏。3.2.3无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器内。3.2.4弗罗里硅土：在650℃灼烧6h以上，放入干燥器中保存。用前再在130℃下活化5h，冷却至室温，加入3%的重蒸馏水脱活，振摇1h后，置密封容器中，放置过夜。3.2.5硫酸钠溶液：饱和水溶液3.2.6甲基对硫磷标准品：纯度≥99%。3.2.7甲基对硫磷标准溶液：准确称取适量甲基对硫磷标准品，用二氯甲烷配成浓度为0.100mg/mL的标准贮备液。3.2.8乐果标准品：纯度≥99%。3.2.9乐果标准溶液：准确称取适量乐果标准品，用二氯甲烷配成浓度为0.100mg/mL的标准贮备液。3.2.10甲基对硫磷、乐果混合标准贮备液：根据需要，分别准确吸取甲基对硫磷和乐果标准贮备液，配成适用的混合标准贮备溶液。3.2.11混合标准工作液：准确吸取混合标准贮备液（3.2.10)，用二氯甲烷配成适用浓度的混合标准工作液。3.3．仪器和设备3.3.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器，磷滤光片（526nm）。3.3.2微量注射器：10μL。3.3.3组织捣碎机:20000r/min，1 000mL玻璃罐。3.3.4弗罗里硅土柱200mm×15mm(id)玻璃柱，底部填少许玻璃棉，再依次填装2cm高的无水硫酸钠，8g弗罗里硅士（3.2.4)，及2cm高的无水硫酸钠。3.3.5无水硫酸钠柱：筒形漏斗柱，内装5cm高的无水硫酸钠。3.3.6抽滤瓶:200mL。3.3.7布氏漏斗：直径7～9 cm。3.3.8分液漏斗：250mL。3.3.9浓缩器。3.3.10振荡器。3.4测定步骤3.4.1提取称取捣碎混匀的试梓约50g(精确到0.1g)于500mL具塞锥形瓶中，加入70mL丙酮、30mL硫酸钠溶液（3.2.5)，于振荡器上振荡30min，然后倒入铺有双层致密滤纸的布氏漏斗中抽滤。用25mL丙酮-硫酸钠溶液(7十3)分数次洗涤锥形瓶及残渣，并抽滤之。合并滤液。准确量取二分之一体积滤液，置于250mL分液漏斗中，分别用50、30ml，二氯甲烷提取，每次振摇10min。将提取液通过无水硫酸钠柱脱水，收集流出液于接收瓶中。用10mL二氮甲烷淋洗无水硫酸钠柱，合并淋洗液于接收瓶中。3.4.2净化将上述提取液转移至弗罗里硅土柱(3.3.4)中，以2mL/min流速流出，收集流出液于浓缩瓶中。用约 20 mL二氯甲烷分两次淋洗柱子,合并流出液于浓缩瓶中。在低于 70℃水浴中浓缩至约2 mL,将其转移至刻度试管中，以二氯甲烷洗涤浓缩瓶并定容至10 mL供测定。3.4.3测定3.4.3.1色谱条件