SN 0802.2-1999进出口磷脂 丙酮不溶物检验方法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0802. 2 ---1999进出口磷脂丙酮不溶物检验方法Phospholipid for import and export-Method for determination of insoluble residue in acetone2000-05-01实施1999-12-01 发布中华人民共和国国家出人境检验检疫局‧发 布 SN /T 0802.2—1999前言本标准按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写。本标准是对ZBX14 002-1984《出口大豆磷脂检验方法》中第4章“丙酮不溶物的测定”的修订。本标准与前版无技术内容的改变。本标准从实施之日起，代替ZB X14 002一1984中“丙酮不溶物的测定”。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：崔华。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口磷脂SN/T 0802. 2-~1999丙酮不溶物检验方法代替ZBX14002—1984部分Phospholipid for import and export-Method for determination of insoluble residue in acetone1 范围本标准规定了进出口磷脂的丙酮不溶物检验方法。本标准适用于进出口流质磷脂的丙酮不溶物检验。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN/T 0798-~1999进出口粮油、饲料检验检验名词术语3定义‘3.1本标准采用SN/T 0798中的定义。3.2 流质磷脂液态或粘稠状的磷脂。4抽样与制样4.1抽样工具4.1.1 长柄勺。4.1.2洁净、干燥的混样桶。4.1.3洁净、干燥的具密闭盖的样品瓶：500mL。4.1.4混样耙：耙头180mm×120mm,粑柄长1400mm。4.2抽样数量磷脂以不超过 50 t(250桶)为一检验批。15桶以下，取2桶；16～50桶，取4桶；51～100桶，取8桶；101～150桶,取11 桶;151～200桶，取14桶；201～250桶，取16桶。4.3抽样方法首先检查包装、标记、件数和质量，然后按4.2规定，从货物的不同部位随机抽取所需要的桶数。用中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-01批准2000-05-01实施1 SN/T 0802. 2--1999·混样耙上下搅动，将桶内磷脂混合均匀，用长柄勺从每桶中取约500g，放入洁净干燥的混样桶内。全部取完后，充分混匀，取约1000g分装两个样品瓶内，封闭，贴上标签。注1取样时如发现品质有差异，应适当增加开桶件数。2取样时如发现油脂上浮、凝块、色泽显著不同、品质严重不均现象，应停止抽样。3桶内磷脂由于气温低而不易用混样耙混匀时，则在室内将桶内磷脂温度升至20℃左右后抽样。4.4试样制备称取试样前，先用玻璃棒将样品上下搅动，使样品混合均匀。如样品温度低，粘度大，可将样品瓶盖严，在约40℃的温水中适当加温，取出，擦干瓶壁，然后用玻璃棒搅匀。5检验方法5.1方法原理用冷丙酮洗除油脂等丙酮可溶物，再扣除乙醚不溶物，剩余物为丙酮不溶物。5.2．试剂5.2.1 丙酮。5.2.2 石油醚。5.2.3磷脂饱和丙酮（以下简称饱和丙酮)。5.2.3.1粉状磷脂：用50mL烧杯称取约2g流质磷脂，加10mL石油醚溶解，加25mL丙酮，析出磷脂。抽滤器上装好G3埚，用80 mL丙酮分数次抽滤。5.2.3.2磷脂饱和丙酮溶液:取1g粉状磷脂于1000mL 磨口瓶中,加1000mL丙酮,在(0～5)℃冰水浴浸泡 2 h，约隔 15min摇动一次。约过 2 h后，用快速滤纸过滤,滤液于(0～5)℃冷藏，备用。5.3仪器设备5.3.1分析天平;感量0.0001g。5.3.2抽滤器。5.3.3 0℃冰水浴。5.3.4水浴。5.3.5玻璃砂芯埚;G3。5.4分析步骤5.4.1将烧杯、玻璃棒和埚，在(100～105)℃烘箱中烘至恒重。5.4.2称取刚混合均匀试样(1.9～2.0)g（精确至0.0005g)于已恒重的烧杯中(连同玻璃棒）。加(0~5)℃饱和丙酮30 mL,在冰水浴内用玻璃棒采取搅拌与碾压相结合的方法用力碾压试样,要在2min内使试样中大部分油溶出。将溶液迅速用已恒重的轻度抽滤，不要把颗粒状的不溶物带入埚。用(0～5)℃饱和丙酮20 mL冲洗埚内壁。5.4.3在上述烧杯中再加（0～5)℃饱和丙酮20 mL，在冰水浴中用玻璃棒同上法继续碾压试样