SNT 2104-2008进出口化妆品中双香豆素和环香豆素的测定 液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2104—2008进出口化妆品中双香豆素和环香豆素的测定液相色谱法Determination of dicumarol and cyclocoumarol in cosmetics for import and export-Liquid chromatography2009-02-01实施2008-07-17 发布中华人民共和国发布 战素螺 器18015糖 查议度国家质量监督检验检疫总局数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口化妆品中双香豆素和环香豆素的测定液相色谱法SN/T 2104—2008中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16　印张0.5字数 8千字2008年9月第一版2008年9月第一次印刷印数 1—2 000*书号：155066·2-19078 SN/T 2104—2008前 言本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人：程艳、王星、武婷、陈伟、林远辉、张帆、刘柳、王超。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2104---2008进出口化妆品中双香豆素和环香豆素的测定液相色谱法1 范围本标准规定了进出口化妆品中双香豆素和环香豆素的液相色谱测定方法。本标准适用于皮肤护理类、皮肤清洁类、皮肤美容/修饰类进出口化妆品中双香豆素和环香豆素的测定。2原理化妆品中的双香豆素和环香豆素用乙腈+0.1mol/L氢氧化钠溶液（9十1，体积比）超声提取，过滤后,采用反相高效液相色谱技术进行分离、测定。根据其保留时间定性，外标法定量。3试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。3.1乙腈，色谱纯。3.2甲醇，优级纯。3.3双香豆素，纯度≥99%3.4环香豆素,纯度≥99%。3.50.1mol/L氢氧化钠溶液：称取0.40g氢氧化钠,加水溶解后转移至100mL容量瓶中，定容至刻度。3.61.0 mol/L乙酸溶液：移取5.7mL冰醋酸,加水溶解后转移至 100 mL容量瓶中,定容至刻度。3.70.05mol/L乙酸铵溶液（含0.25%体积比的乙酸）：称取3.85g乙酸铵，加水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加人 2.5mlL冰醋酸，定容,过滤后备用。3.8双香豆素和环香豆素标准储备液（100mg/L）：分别准确称取双香豆素（3.3）和环香豆素（3.4）0.01g，精确至0.0001g，加人5mL二氯甲烷，再加人5mL乙腈（3.1），超声使固体全部溶解，用乙睛定容至100mL，冰箱冷藏保存。根据需要用乙腈稀释成适用浓度的标准工作溶液，现用现配。3.9乙腈十氢氧化钠溶液：量取乙腈（3.1)90mL，加入0.1mol/L氢氧化钠溶液（3.5)10mL，混合均匀，配制成100mL溶液。4仪器4.1液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。4.2微量进样器：10μL。4.3超声波清洗器。4.4　离心机:大于6000r/min。4.5溶剂过滤器和0.45μm有机过滤膜。5测定步骤5.1试样处理称取化妆品试样0.5g至聚四氟乙烯容器中，精确到0.001g，加入乙腈十氢氧化钠溶液（3.9)15mL，在超声波清洗器中超声振荡20min后，加人0.15mL乙酸溶液（3.6），并用乙腈+氢氧化钠溶7 SN/T 2104--2008液（3.9)定容至25mL，混匀。取部分溶液放人离心管中，在离心机上于6000r/min离心20min，离心后的上清液经0.45 μm有机滤膜过滤，滤液待测定用。5.2样品测定5.2.1色谱条件色谱柱:Kromasil Ci:柱[250 mmX4.6 mm(内径）,5 μm,或相当者]。流动相：（A)相：5%甲醇(3.2)+95%乙腈（3.1)；(B)相：5%甲醇（3.2)+95%的0.05mol/L乙酸铵溶液（含0.25%体积比的乙酸）（3.7）。梯度条件：如表1所示。梯度洗脱条件表1B/ %A/%.时间/min47530A75322137922110794712 535.2. 1. 4流速:1.0 mL/min。5.2.1. 5检测波长：306 nm。柱温:室温。5.2. 1.7进样量：10 μL。5.2.2标准工作曲线绘制分别移取双香豆素和环香豆素标准储备液（3.8)配制成0.100.50，1.0,10,20,50mg/L标准工作2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应溶液。取 10 μL注人液相色谱仪,按色谱条件(5.的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准物质色谱图参见附录A。5.2.3试样