SN 0284-1993《出口禽肉中癸氧喹酯残留量检验方法》.pdf

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0284-93出口禽肉中癸氧喹酯残留量检验方法荧光法Method for the determination of decoquinateresidues in poultry meat for exportFluorometric method1993-12-28发布1994-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局　发 布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口禽肉中癸氧喹酯残留量检验方法荧光法SN 0284-93 Method for the determination of decoquinateresidues in poultry meat for export-Fluorometric method主题内容与适用范围1本标准规定了出口禽肉中癸氧喹酯残留量检验的抽样、制样和荧光法测定方法。本标准适用于出口鸡肉中葵氧喹酯残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件11~25526250152511 000201 001~～2 5002.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件取500g（或一袋)作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。2.5试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要试样在甲醇-三氯甲烷中匀浆,加入偏磷酸后,癸氧喹酯被提取到三氯甲烷中,在弗罗里硅土层析柱中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准1994-05-01实施 SN 0284-93上与干扰物质分离，用氯化钙-甲醇溶液洗脱柱上的癸氧喹酯，荧光法测定。3.2试剂和材料3.2.1甲醇：分析纯，重蒸馏，收集 64～65℃馏分。3.2.2三氮甲烷：分析纯，重蒸馏。3.2.3无水氯化钙：分析纯。3.2.4偏磷酸：分析纯。3.2.5甲醇-三氯甲烷(4十1)。3.2.6洗脱液：将10g无水氯化钙溶解于1L重蒸馏甲醇中，放置24h。取澄清液备用。3.2.7 偏磷酸溶液:将 50g 偏磷酸溶解于 1L水中。在5℃下冷藏,使用冷溶液。3.2.8弗罗里硅土：100～200目，层析用。于130℃烘箱中活化5h，取出，放置干燥器中冷却备用。3.2.9癸氧喹酯标品;纯度≥99%。3.2.10°癸氧喹酯标准溶液:准确称取适量的癸氧喹酯标准品，用三氯甲烷配成浓度为200μg/mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1荧光分光光度计，配有10mm荧光比色皿。3.3.2组织捣碎机。3.3.3刻度试管：15 mL,具塞。3.3.47高速匀浆器。3.3.5 离心管：50 mL,具塞。3.3.6分液漏斗：250mL。3.3.7层析柱：玻瑙柱，200mm×10mm(内径)。柱底部填少量玻璃棉。柱中加入5mL三氯甲烷，然后加0.4士0.01g弗罗望硅土。再加入2mL三氯甲烷并用细玻璃棒搅动，用三氯甲烷冲洗柱壁。临使用前制备。3.4测定步骤3.4.1提取称取试样20g(精确到0.1g)于高速匀浆器中，加入80士1g甲醇-三氯甲烷(4十1)。勾浆1min后转入离心管中，在约2000r/min下离心5min。倾出并称取50g上清液（相当于10g样品）于250mL分液漏斗中。加入100ml偏磷酸溶液（3.2.7)，将分液漏斗颠倒50次，静置分层10min，收集三氮甲烷层，保留水相。再加入10mL三氯甲烷于分液漏斗中，如前摇动和分层。合并两次三氯甲烷提取液，加入2 mL 甲醇,并用三氯甲烷稀释至 25 mL。3.4.2净化将 25mL 提取液加于层析柱中，用10 mL甲醇洗层析柱,弃去流出液。用15mL 洗脱液(3.2. 6)进行洗脱，收集15mL流出液，供测定。3.4.3测定3.4.3.1分光荧光条件激发波长：265nm；a.b.发射波长：390nm。3.4.3.2标准曲线的绘制在4个250mL的分液漏斗中，分别加入55mL(50g)甲醇-三氯甲烷(4十1)溶液，再分别加入0.0，0.1,0.3和0.5mL标准工作溶液(10 μg/mL),其中分别含0,1,3和5μg癸氧喹酯。从“加入100mL偏磷酸溶液(3.2.7).开始按测定步骤操作。用荧光强度与对应的癸氧喹酯(μg/mL)绘制标准曲线。3.4.3.3荧光分光测定测定样液中癸氧喹酯的荧光强度。样液中癸氧喹