SHT 0034-1990添加剂中有效组分测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0034—90(2000年确定）添加剂中有效组分测定法1主题内容与适用范围本标准规定了用橡胶薄膜套渗透法把稀释油从添加剂中分离出来，测定添加剂中有效组分的方法。本标准适用于清净、分散剂和粘度指数改进剂及降凝剂等聚合型（分子量大于2000)的添加剂。2引用标准GB7544-92避孕套技术要求及抽样方法SH0004橡胶工业用溶剂油3方法概要根据添加剂与稀释油分子半径大小不同，稀释油分子半径小，能渗透过薄膜，添加剂的分子半径大渗透不出来而留在膜内，膜内物质经处理后，并恒重，即为添加剂有效组分。4仪器与材料4.1仪器a.脂肪抽提器：250mL；b.锥形烧瓶：100mL；c.锥形洗瓶：250mL；d.干燥器；e.两头通气的玻璃球：直径为30mm；f.恒温水浴锅：两孔或四孔。恒温温度不超过±1℃；g.电热恒温干燥箱：恒温温度不超过+1℃；h.分析天平：感量0.1mg；i.橡胶薄膜套渗透装置：见下图。4.2材料a.橡胶薄膜套：符合GB7544标准要求，天津乳胶厂产，康乐牌，中号；b.滤纸筒：直径30mm，高100mm；c.棉线；d.医用剪刀；e.橡胶工业用溶剂油：符合SH0004要求。5试剂5.1石油醚：分析纯，30~60℃和60~90℃。5.2重铬酸钾：配成浓度为50g/L的铬酸洗液。1992-04-01实施中国石油化工总公司1991-03-27批准75 SH/T 0034---90橡胶薄膜套渗透装置图1—冷凝管；2~玻璃球；3一滤纸筒；4—橡胶薄膜套：5一试样；6一石油醛醚；7一水浴；8一脂肪抽提器6准备工作6.1橡胶薄膜套的处理松开橡胶薄膜套，用60~90℃石油醚洗涤橡胶薄膜套内外，然后用30~60℃石油醚洗涤，主要把橡胶薄膜套上的油脂及杂质去掉。随后立即用风将其吹干，并检查是否漏气，再卷成原来式样放人滤纸筒，将橡胶薄膜套的卷边卡在滤纸简的上口。6.2样品的处理将装在玻璃瓶中的样品（不超过容积的四分之三)摇动5min，使其混合均勾，粘稠的添加剂应预先热到70~80℃使其能流动，然后用玻璃棒仔细地搅拌5min。6.3称样前的准备将处理过的橡胶薄膜套及滤纸筒放人干燥器中干燥，直至连续两次称量之差不超过0.0004g为止。6.4锥形烧瓶的洗涤用橡胶工业用溶剂油浸泡100mL锥形烧瓶，再用洗衣粉洗涤锥形烧瓶，用水冲去碱性，将其放在铬酸洗液中浸泡，最后用水冲洗于净，放入恒温干燥箱内，在105~110℃烘至恒重。76 SH/T0034—907试验步骤7.1称取试样1~2g（称至0.0002g)于处理好的橡胶薄膜套中，放长橡胶薄膜套与滤纸筒长短一样，放人滤纸筒内，卷边卡在滤纸简口上。7.2在滤纸筒口上套上玻璃球，松开橡胶薄膜套，让橡胶薄膜套罩过整个玻璃球，把橡胶薄膜套口用棉线缚紧于玻璃球口，把多余的橡胶薄膜套剪掉。7.3把滤纸简连同橡胶薄膜套一起装人脂肪抽提器内，加人250mL30~60℃石油醚于脂肪抽提器的蒸馏瓶内，放人水浴，在70℃±1℃温度下回流6~8h。如图所示。7.4取出橡胶薄膜套，将橡胶薄膜套内物质倒入已在105~110℃温度下恒重好的锥形烧瓶内，用30~60℃石油醚仔细洗涤橡胶薄膜套，洗涤液装人同一锥形烧瓶中，蒸脱石油醚后，放人烘箱，烘至恒重。8计算试样中有效组分X%（m/m）1按下式计算：X = m2= m ×100m式中：m2——添加剂有效组分和锥形烧瓶的质量，g；mi锥形烧瓶的质量，g;m-试样的质量，g。9精密度按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。9.1重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于其算术平均值的1.2%。9.2再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于其算术平均值的2.0%。10报告取重复测定两个结果的算术平均值（取三位有效数字)作为试样的有效组分。附加说明：本标准由茂名石油工业公司提出。本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由茂名石油工业公司研究院负责起草。本标准主要起草人谢桂芳。77