SN_T 0710-2014出口粮谷中嗪草酮残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0710—2014代替 SN 0710—1997出口粮谷中嗪草酮残留量检验方法Determination of metribuzin residue in cereal for export2015-05-01实施2014-11-19 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准代替SNI0710-1997《出口粮谷中嗪草酮残留量检验方法》。本标准与SNC710-1997相比，主要技术变化如下：一修改了标准名称；—增加了液相色谱-质谱/质谱法；-增加了适用范围。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、北京检验检疫技术中心。本标准主要起草人：林远辉、方舒正、冯峰、储晓刚、凌云、雍炜、李玉玉、蒋萍萍、王震。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN 0710--·1997.I SN/T 0710---2014出口粮谷中嗪草酮残留量检验方法1 范围本标准规定了出口粮谷中嗪草酮残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法，气相色谱方法及气相色谱-质谱确证方法。本标准适用于出口大米、玉米中嗪草酮残留量的测定。规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分-析实验室用水规格和试验方法3试样的制备与保存3.1试样制备取代表性样品丝11kg，取可食部分，经捣碎机充分捣碎均勾，装人洁净容器，密封，标明标记3.2试样保存试样于4℃冷藏保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。第一法　液相色谱-质谱/质谱法4　方法提要试样用丙酮提耶，聚合物固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。5试剂和材料除另有规定外，式剂均为色谱纯，水为按照GB/T6682规定的一级水。5.1 乙腈。5.2 甲醇。5.3丙酮。5.4甲酸。5.5甲醇：水（5+95，体积比）：将5ml甲醇（5.2)和95mL水混合，充分振摇。5.6乙腈：水（10十90,体积比）：将10mL乙睛（5.1)和90mL水混合，充分振摇5.7流动相 A:0.1%甲酸,取 250 μL甲酸(5.4),溶于250 ml水中,过0.22 μm膜。1 SN/T 0710—20145.8标准物质：嗪草酮，英文名称：Metribuzin，CAS号：21087-64-9，分子式：CH1N,OS,纯度≥99%5.9嗪草酮标准储备液：称取适量嗪草酮标准物质（5.8），用乙睛（5.1）配制成1.0mg/mL的标准储备液;0℃～4℃保存。5.10嗪草酮标准工作液：根据需要用乙睛（5.1)将储备液（5.9）稀释配制成1μg/L、2μg/L、5μg/L、10 μg/1、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L 的标准工作液。0 ℃～4 ℃保存。5.11聚合物固相萃取柱:Waters asis HLB SPE 柱,500 mg,6 mI。5.12滤膜：有机相,0.22 μm。6仪器和设备6.1液相色谱-质谱/质谱联用仪：配备电喷雾离子源（ESI）。6.2振荡器。6.3漩涡混合器。6.4旋转蒸发仪。6.51食品捣碎机。6.6离心机:≥10 000 r/min。6.7高速离心管：50 mI。6.8电子天平：感量0.0001g，0.01g。7 测定步骤7.1提取称取5g试样（精确至0.01g)于50mI.离心管中，加人20mL丙酮（5.3），漩涡混合均匀后于振荡器上振荡提取15 min，以8000r/min的速度离心5min，收集上清液于100 mL梨形瓶中，残留物再用20 mL丙酮(5.3)重复提取一次。合并提取液于梨形瓶中，于 40℃旋转蒸发浓缩至近干，残留物用2.5mL水充分溶解，待净化。7.2　净化用5mL甲醇（5.2)、5ml.水活化HLB(500mg)小柱，弃去流出液。用5mL水分两次溶解残渣上样，弃去流出液。用5mL甲醇水溶液(5.5)淋洗 HIB小柱。抽干小柱，用6mL乙腈（5.1)洗脱，接收滤液于10ml.试管中。将滤液在常温下用氮气吹干，残留物用1.0mL乙腈水溶液（5.6)充分溶解，过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱/质谱测定。7.3测定7.3.1液相色谱-质谱/质谱条件液相色谱-质谱/质谱条件如下：a）色谱柱:Waters ACQUITY UPLC BEH Cig 1.7 μm 2.1X100 mm;b）流动相：见表1,其中A:0