兴陶塑性坯体干燥及收缩的同步测定方法.docxVIP

兴陶塑性坯体干燥及收缩的同步测定方法 0 人为影响因素 广西桂兴陶瓷历史悠久，被称为中国四大名陶之一。目前，它的生产主要依赖于艺术家的经验，对材料、工艺等方面的研究还不深入。其中, 坯体干燥速率、尤其是干坯孔隙率应该给予重点关注, 因为它们对企业的生产效率和后续的烧成过程有重要影响[2，3]。陶瓷坯体干燥速率一般可采用烘箱干燥的方法分时段进行测定, 但样品的置入和取出对测定结果会有明显影响, 且所得结果精度较低;虽然业内人士都知道陶瓷干坯孔隙率的重要性, 但其测定却是个难题, 常用的排代法操作麻烦, 人为影响因素多, 且容易引起干坯膨胀, 一般只在有特殊要求的场合才测定。在教学、科研和生产中一般测定的是坯体的含水率和干燥收缩率。另一方面, 以粉煤灰为代表的工业废弃物在陶瓷领域的应用已经受到重视, 这不仅有助于消纳部分工业废弃物, 且使用得当还可以改善陶瓷产品的性能。针对上述情况, 本研究提出了干燥失重-干燥收缩同步测定的方法, 利用此方法重点研究了含粉煤灰的坭兴陶塑性坯体干燥性能, 提出了干坯孔隙率的快捷测定方法。 1 实验 1.1 充填土的地球化学特性 本研究所用的坭兴陶土来自广西钦州某坭兴陶公司, 为硬泥、软泥两种原料土按1 ∶ 1配合的均匀混合物, 呈中度棕红色, 颗粒尺寸中位径为4.0μm, 其化学成分见表1。XRD分析表明混合土中的晶相主要有石英和方解石。粘土矿物由于颗粒细微, 其衍射峰很弱, 但DTA分析表明该混合土的粘土矿物主要是高岭石。 本研究使用的粉煤灰, 颗粒尺寸中位径为26.8μm, 其化学成分见表1。从表1可以看出, 粉煤灰与坭兴陶土的化学组成相似。 1.2 充填材料的制备 本研究使用粉煤灰但不希望粉煤灰的掺入明显改变坯体的实验式, 故仅依外加剂原则考虑, 其掺量不大, 在坭兴陶混合土中的外掺入量分别为1、2、3、4、5%。 陶土及粉煤灰分别烘干后, 按配比准确称量并用均化机进行混合、均化, 每一系列样品分别加入不同的水量制备成圆柱坯体。经过探索性实验, 确定适合各样品的统一水料比为0.30, 拌和用水为去离子水。在和泥、练泥过程中会有少部分水分蒸发, 故需规定环境条件、操作程序和时间, 塑性坯体制备完成后的含水率为24%左右。 采用人工练泥、室温陈腐24 h、模具成型的方法制备塑性坯体, 湿坯的尺寸为 φ31 mm×15 mm。 1.3 陶瓷坯体厚度变化测量 坯体干燥及收缩性能采用课题组研发的干燥失重- 干燥收缩同步测定系统来测定。该系统的结构示意如图1所示。微型电炉的底部开一小孔, 连接样品台的支撑杆穿过该孔置于隔热板上, 隔热板平衡地固定在电子天平的秤盘上。样品测定前电子天平去皮, 随后的重量变化即为样品干燥失水过程的重量变化。电子天平的读数由计算机通过摄像头采用图像分析的模式进行采集, 数据采样间隔为5 s, 由此可以获得连续的样品失重曲线。炉膛温度控制为105±2 ℃。 在陶瓷坯体表面放置一根质量不大的长度测量杆 (杆底放置一小垫片与坯体接触) , 在干燥过程中坯体厚度发生变化时测量杆会在垂直方向移动, 导致测量杆伸入位移传感器的位置发生变化, 进而测量出坯体厚度的变化数据。课题组研发的位移传感器在使用的量程范围内分辨率可以达到微米级的精度。位移传感器的数据采用同一台计算机采集, 采样间隔为5 s, 故可获得与干燥失重同步的坯体厚度变化曲线。实验数据处理时需要扣除测量杆的尺寸变化影响。 2 结果与分析 2.1 陶瓷坯体干燥失和水分蒸发的关系 图2为典型的坯体失水量-坯体厚度收缩曲线。对于图2的失水量曲线, 约在5 min之前的失水率从0逐步提高, 随后直至20 min左右的时间段, 干燥基本处于恒速阶段, 随后失水量的增幅逐渐减小。样品一般可在50 ~ 60 min左右达到重量平衡, 本文规定重量平衡后的失水率为100%。 对于图2的坯体厚度变化曲线, 干燥开始的2 ~ 3min内坯体呈现微小的膨胀, 随后形成一个小膨胀峰, 峰值仅为数十微米, 其原因在于坯体受热时会发生膨胀, 水分蒸发又会导致收缩, 峰前由坯体受热膨胀为主导, 小峰右侧表明坯体失水收缩的幅度超过了坯体受热膨胀的幅度。值得注意的是, 坯体在干燥一定时间后停止收缩, 厚度尺寸不再随干燥时间延长而明显变化, 但此时的坯体尚未完成干燥, 仍有部分水分尚未脱除。 干燥失重- 尺寸收缩的同步测定可以很好地表征干燥-收缩的机理。陶瓷坯体具有可塑性时, 理论上坯体中的颗粒表面均有水膜包裹着, 颗粒之间通过水膜相接触, 孔隙之中也填充了水。随着干燥逸出的水分越来越多, 水膜越来越薄, 颗粒间的距离越来越近, 导致坯体的宏观尺寸逐渐收缩。当颗粒表面的水膜变得很薄乃至不连续时, 颗粒与颗粒相互接触, 在热应力和剩余液体的表面张力作用下颗粒可能发