稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析法 第6部分.docx

GB/T 18115.6-20XX GB/T 18115.6-202X PAGE 7 GB/T 18115.5-200X PAGE 2 稀土金属及其氧化物中稀土杂质 化学分析方法 第6部分： 铕中镧、铈、镨、钕、钐、钆、铽、镝、钬、 铒、铥、镱、镥和钇量的测定 1 范围 本文件规定了铕中镧、铈、镨、钕、钐、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定方法。 本文件适用于金属铕中镧、铈、镨、钕、钐、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定。 本文件也适用于氧化铕中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量的测定。 本文件共包含三个方法：电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES，方法1），电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS，方法2），电感耦合等离子体串联质谱法（ICP-MS-MS，方法3）。方法1测定范围见表1；方法2、方法3的测定范围见表2。 表1 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES,方法1）测定范围 测定元素 质量分数/% 测定元素 质量分数/% 氧化镧 0.0005～0.050 氧化镝 0.0005～0.050 氧化铈 0.0005～0.050 氧化钬 0.0005～0.050 氧化镨 0.0005～0.050 氧化铒 0.0005～0.050 氧化钕 0.0005～0.050 氧化铥 0.0003～0.050 氧化钐 0.0005～0.050 氧化镱 0.0003～0.050 氧化钆 0.0005～0.050 氧化镥 0.0003～0.050 氧化铽 0.0010～0.050 氧化钇 0.0003～0.050 注：稀土金属中稀土杂质的含量范围的质量分数与稀土氧化物中稀土氧化物杂质的含量范围的质量分数相同，稀土金属中稀土杂质以元素计。 表2 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS,方法2）、 电感耦合等离子体串联质谱法（ICP-MS-MS,方法3）测定范围 测定元素 质量分数/% 测定元素 质量分数/% 氧化镧 0.00005～0.0050 氧化镝 0.00005～0.0050 氧化铈 0.00005～0.0050 氧化钬 0.00005～0.0050 氧化镨 0.00005～0.0050 氧化铒 0.00005～0.0050 氧化钕 0.00005～0.0050 氧化铥 0.00005～0.0050 氧化钐 0.00005～0.0050 氧化镱 0.00005～0.0050 氧化钆 0.00005～0.0050 氧化镥 0.00005～0.0050 氧化铽 0.00005～0.0050 氧化钇 0.00005～0.0050 注：稀土金属中稀土杂质的含量范围的质量分数与稀土氧化物中稀土氧化物杂质的含量范围的质量分数相同，稀土金属中稀土杂质以元素计。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3504 《氧化铕》； GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)　 第1部分：总则与定义； GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)　第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法； GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法； GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定； JJG 768 发射光谱仪 检定规程； JJF 1159 四级杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范 3 术语和定义 3.1 GB/T 20000.1、GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本部分。 3.2电感耦合等离子体串联质谱仪 inductively coupled plasma tandem mass spectrometer; ICP-MS-MS 在传统单四极杆电感耦合等离子体质谱仪的碰撞/反应池前增加一组四极杆质量分析器作为一个独立的质量分析器，与碰撞/反应池后的另外一组四极质量分析器配合，对待测离子进行质量筛选检测的仪器。 3.3碰撞/反应气 collision/reaction gas，碰撞/反应池所使用的气体。 注：包括氢气、氧气、氦气、氨气、甲烷以及其他气体等。 3.4氨气质量原位模式 ammonia- on-mass mode 采用氨气作为碰撞/反应气，目标离子仍为待测离子本身质量数。 注：该模式下，电感耦合等离子体串联质谱仪的第一级质谱和第二级质谱检测的离子质量数相同。 4 电感耦合等离子体原子发射光谱法（方法1） 4.1 方法提要 试料以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，