多壁碳纳米管吸附对硝基苯酚的研究.docxVIP

多壁碳纳米管吸附对硝基苯酚的研究 硝基苯酚（p-nimophenol，ppm）是化工、农药、染料等行业最重要的污染之一，具有高毒性和易分解性。PNP的淡水生物急性中毒浓度为230μg/L,盐水生物的急性中毒浓度为4 580μg/L,为确保人体健康,水中PNP浓度应低于70μg/L,美国各洲规定,饮用水中PNP浓度不得高于20μg/L。因此有效去除水中对硝基苯酚并且准确检测出水中PNP的含量是至关重要的。对硝基苯酚检测最常见的方法就是紫外可见分光光度法。然而对硝基苯酚的存在状态会随溶液的p H值而变。为保证检测的准确性,传统的紫外可见分光光度法需要提前对所有的样品进行p H调节,操作相对繁琐,特别是不利于少量样品的现场快速分析。本文提出了一种直接对对硝基苯酚样品的紫外可见扫描光谱谱峰进行归一校正来检测对水中硝基苯酚浓度的方法,无需预先对对硝基苯酚样品溶液进行p H值调节,操作简单,误差小,更适合于现场对硝基苯酚的监控检测。多壁碳纳米管(MWNTs)做为一种新型功能材料,由于其特殊的中空结构、大的比表面积等特性近年来也开始被广泛的用作吸附材料。实验室以自配的对硝基苯酚溶液为模拟废水,以MWNTs为吸附剂,考察了溶液p H值对MWNTs吸附对硝基苯酚的影响,验证了这种新方法的可靠性和合理性。 1 实验部分 1.1 化学试剂nts 实验中所用对硝基苯酚(PNP)为分析纯,购自国药集团化学试剂有限公司;吸附材料多壁碳纳米管(MWNTs),购于深圳比尔公司,纯度95%;其它化学试剂均为分析纯;溶液皆用二次蒸馏水配制。 主要仪器:TMP-3电子天平(湘仪天平仪器设备有限公司);紫外可见扫描光谱仪(岛津仪器有限公司);低温恒温震荡器JBXL-70(金坛市晶玻实验仪器厂);p H计(梅特勒-托利多Delta 320-S)。 1.2 实验步骤 1.2.1 标准pno标准溶液的制备 1 000 mg/L标准储备液配置:准确称取1 000 mg对硝基苯酚,用二次水定容于1 000 m L容量瓶中。 1.2.2 紫外光谱扫描 分别在一系列50 m L具塞锥形瓶中,放25 m L p H=2~12之间、浓度均为20 mg/L的PNP水溶液,投加25 mg MWNTs,将具塞瓶放在JBXL-70震荡器中,25℃恒温3 h吸附,静置15 min待MWNTs沉到锥形瓶底部后,用吸管吸取上层清液,用做紫外可见光谱扫描。 2 采用归一反演法计算了紫外可见光谱峰的回归分析中的硝基苯酚浓度 2.1 紫外可见吸收光谱法 在一系列50 m L容量瓶中分别加入0.025、0.125、0.250、0.500、0.750和1.00 m L对硝基苯酚标准储备液,用p H=3的盐酸水溶液定容,得到一系列浓度为0.5 mg/L,2.5 mg/L,5 mg/L,10 mg/L,15 mg/L,20 mg/L的标准样品,然后以二次水为空白,用紫外可见光谱测定各个标准样品。 图1为经空白校正后,一系列对硝基苯酚标准样品在p H=3的酸性溶液中的紫外可见吸收光谱图,可以看出在此p H值范围内,对硝基苯酚主要表现出220 nm和317 nm处两个峰,220 nm处的峰主要是由硝基引起的,不受溶液p H值变化的影响,而317 nm处的峰是对硝基苯酚在酸性条件下的特征吸收峰,与溶液的p H值直接相关。以对硝基苯酚浓度为横坐标,317 nm处的吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线(如图2所示),得到标准曲线公式: 其中:A表示317 nm处的吸光度值;c表示对硝基苯酚标样的浓度。 2.2 离子状态的检测 配制一系列浓度均为20 mg/L,p H值依次为2.7、4.4、5.1、6.9、8.5、9.3、9.9、10.9的对硝基苯酚水溶液,做紫外可见光谱扫描。 图3所示为上述样品的紫外可见光谱图,由图3可以看出对于这些浓度相同但p H值不同的对硝基苯酚溶液,紫外可见光谱图有很大差异。主要表现出两个特征吸收峰:317 nm和400 nm处。表1列出各个样品在这两个波长处的吸收峰值。结合紫外光谱图3和表1,可以得到:当p H9时,对硝基苯酚在317 nm处的吸收峰值0.05,而主要表现为400 nm处的特征吸收;当p H3时,对硝基苯酚在400 nm处的吸收值0.002可以忽略不计,主要表现为317 nm处的特征吸收;而当p H在4~9之间,317 nm和400 nm处都有吸收。 因为对硝基苯酚以不同的状态存在于不同p H值溶液中。在碱性条件下溶液呈黄色,对硝基苯酚以阴离子状态(如图4(a))存在,表现为400 nm处的特征吸收峰;在酸性条件下,溶液几近无色透明,对硝基苯酚以分子的形式(如图4(b))存在,表现为317 nm处的特征吸收峰;而在近中性条件下,对硝基苯酚以上述两种状态共存,因而也表现出这两个特征吸收