DB35T 1625-2016一氧化碳中杂质含量的测定 气相色谱法.docxVIP

ICS 71.040.40 G86 福 建 省 地 DB35 方 标 准 DB35/T 1625—2016 一氧化碳中杂质含量的测定 气相色谱法 Determination of impurities content in carbon monoxide Gas chromatographic method 2016 - 12 - 30 发布 2017 - 04 - 01 实施 福建省质量技术监督局 发 布 I DB35/T 1625—2016 前 言 本标准依照 GB/T 1. 1-2009 《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写》的规定进行编写。 本标准由福建省化学工业气体标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：国家化学工业气体产品质量监督检验中心(福建)。 本标准主要起草人：郑江琳、李黎榕、陈熔、应松、邹震、陈华、吴丽琪、林宇巍、李建雄、 钟捷。 1 DB35/T 1625—2016 一氧化碳中杂质含量的测定 气相色谱法 安全警示：一氧化碳是易燃的有毒气体， 检测时要确保实验室通风良好并配备防泄漏的一氧化碳报警器。 1 范围 本标准规定了采用中心切割氦放电离子化气相色谱法测定一氧化碳中的杂质含量的方法原理、仪器 与设备、试剂与材料、采样、分析步骤及结果。 本标准适用于一氧化碳气体中氢、氧+氩、氮、甲烷、二氧化碳含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 4844 纯氦、高纯氦和超纯氦 GB/T 6681 气体化工产品采样通则 3 方法原理 样品先通过预分离柱， 实现主组分与杂质组分分离后， 主组分经中心切割后， 杂质组分通过色谱柱 分离后进入氦放电离子化检测器的电离室， 在电离室中杂质分子被高能直接照射电离或发生非弹性碰撞 电离， 电离的杂质分子被集电极收集， 用数字信号采集器将信号发到记录仪得到谱峰， 用保留时间定性， 外标法定量。 4 仪器与设备 4.1 气相色谱仪 带有中心切割氦放电离子化检测器。配置能够进行预分离、中心切割、分离、测量流程的气路系统。 典型的气路系统见附录 A(资料性附录)。 4.2 纯化器 纯化后氦气纯度大于或等于 99.9999%。 4.3 一氧化碳尾气解毒装置 将样气出口与中心切割出口排放的一氧化碳尾气通入霍加拉特催化剂中氧化成二氧化碳后排出。 5 试剂与材料 5.1 载气 2 DB35/T 1625—2016 高纯氦：纯度应符合 GB/T 4844 中高纯氦的要求。 5.2 辅助气 按仪器使用说明书使用辅助气。 5.3 气体标准样品 采用有证气体标准物质， 以氦气为底气制备， 标准样品中各组分的含量应与被测样品中相应杂质组 分含量相近。 6 采样 6.1 采样方法、设备应符合 GB/T 6681 的规定。 6.2 采样安全注意事项应符合 GB/T 3723 的规定。 7 分析步骤 7.1 仪器的准备 首先检查气相色谱仪气路的气密性， 确定正常后， 启动气相色谱仪， 按照分析要求， 调整其操作条 件，并使之稳定。 7.2 测定条件 7.2.1 色谱柱 预分离柱： 用于分离一氧化碳和其他组分。长 6m、内径 3mm 的不锈钢管， 内装粒径为 0.25mm 的 13X 分子筛，用于预分离。预分离柱使用温度为 80℃。允许采用其他等效预分离柱。 色谱分析柱Ⅰ： 长 3m、内径 3mm 的不锈钢管，内装粒径为 0.25mm 的 13X 分子筛， 用于分析氢、 氧+氩、氮、甲烷组分。色谱柱使用温度为 80℃。允许采用其他等效色谱柱。 色谱分析柱Ⅱ：长 9m、内径 3mm 的不锈钢管，内装粒径为 0.25mm 的 Hayesep Db，用于分析二氧 化碳。色谱柱使用温度为 80℃。允许采用其他等效色谱柱。 7.2.2 其他参考色谱条件 检测器温度：50℃； 纯化器温度： 400℃； 载气流量： 30mL/min； 样气流量： 30mL/min。 在推荐的测定条件下， 典型色谱图和组分保留时间见附录 B(资料性附录)。 7.3 测定 7.3.1 将标准样品接入仪器，在充分置换取得代表样后进样，重复进样至少两次，记录各组分色谱响 应值，其相邻两次相对偏差不大于 10%。 7.3.2 在与标准样品完全相同的操作条件下，将待测样品接入仪器，在充分置换取得代表样后进样， 重复进样至少两次，记录各组分色谱响应值，其相邻两次相对偏差不大于 10%。 3 DB35/T 1625—2016 8 结果 8.1 结