DB35T 1602-2016海水中苯系物的测定 吹扫捕集气相色谱法.docxVIP

ICS 13.060.50 A 45 福 建 省 地 DB35 方 标 准 DB35/T 1602—2016 海水中苯系物的测定 吹扫捕集-气相色谱法 Sea water quality-Determination of volatile organic compounds- Purge and trap/gas chromatography 2016 - 11 - 11 发布 2017 - 02 - 11 实施 福建省质量技术监督局 发 布 I 前 本标准按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 本标准由福建省海洋与渔业厅提出并归口。 DB35/T 1602—2016 言 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准负责起草单位：漳州市海洋环境监测与预报中心、福建省海洋环境与渔业资源监测中心。 本标准主要起草人：江忠溪、黄东仁、杨明松、林焕阳、吴惠璇、汪春燕、沈淑苹、张天闻。 1 DB35/T 1602—2016 海水中苯系物的测定 吹扫捕集-气相色谱法 1 范围 本标准规定了测定海水中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等 8种物质的吹扫捕集-气相色谱法。 本标准适用于受污染河口、近岸海域海水中8种苯系物的测定。当取样量为5mL时， 目标化合物的方 法检出限为0.934μg/L~1.25μg/L，测定下限为3.74μg/L~5.00μg/L，具体目标化合物检出限及测定下 限详见附录A。 2 方法原理 样品中的苯系物经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中， 将捕集管加热并用高纯氮气反吹， 热脱附后经 气相色谱分离，用氢火焰离子化检测器(FID) 进行检测，根据相对保留时间定性，外标法定量。 3 试剂和材料 3.1 空白试剂水 二次蒸馏水或纯水设备制备的水，空白检验目标化合物不高于检出限。 3.2 甲醇 色谱纯，空白检验目标化合物不高于检出限。 3.3 气体 氮气：纯度≥99.999%； 氢气：纯度≥99.999%； 空气：普通压缩空气或高纯空气。 3.4 标准贮备溶液 C=1000μg/mL，标准贮备溶液应避光保存， -10℃低温冷藏。 3.5 标准使用溶液 C=10.0μg/mL， 取标准贮备溶液(3.4) 用甲醇(3.2)稀释配制，-10℃低温冷藏， 密封保存， 保存时 间为1个月。 3.6 抗坏血酸 优级纯。 3.7 盐酸 3.7.1 浓盐酸 2 DB35/T 1602—2016 优级纯。 3.7.2 1+1 盐酸溶液 量取1体积的浓盐酸和1体积的空白试剂水(3.1) 配制成溶液。 3.7.3 1+3 盐酸溶液 量取1体积的浓盐酸和3体积的空白试剂水(3.1) 配制成溶液。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱仪 配置氢火焰离子化检测器(FID)。 4.2 吹扫捕集装置 4.2.1 可直接快速浓缩。 4.2.2 捕集管类型 Teledyne Tekmar Trap 3#, Tenax/SG/Char, 1/8, Stamp 3, U Shape或其它等效捕集管。 4.3 色谱柱类型 AB-Ino Wax 60m×320μm×0.50μm或其它等效毛细管柱。 4.4 样品瓶 25mL具塞棕色玻璃瓶。 4.5 注射器 5mL气密性玻璃注射器。 4.6 玻璃量器 100mL容量瓶，符合国家标准A级玻璃量器。 5 样品采集和保存 采集海水表层水样迅速导入25mL样品瓶中， 采完样后立即加入2滴1+1盐酸(3.7.2),若有余氯， 需加 入0.02g抗坏血酸(3.6)， 迅速盖紧瓶盖，放入保温箱冷藏，送入实验室后尽快进行分析，确需保存时， 需在 4℃下避光冷藏，有效期14 d。 注1：样品瓶及其它样品直接接触的器皿需清洗干净，如采集或接触过高浓度样品，需先用1+3盐酸溶液(3. 7.3)浸 泡12 h，甲醇荡洗，再洗涤烘干。清洗步骤为：(1)热水荡洗；(2)超纯水洗涤；(3) 80℃烘干12 h。 注 2：采集样品时，采水器需用样品先清洗数次再进行采集，样品瓶无需清洗直接装样，所有样品均需采集平行双 样。 注 3 ：每批次样品需采集一个全程空白， 全程空白制备过程即将空白试剂水带到采样现场后， 其采集、保存、运输、 检测全过程与现场样品同步。 3 DB35/T 1602—2016 注 4 ：余氯判断可通过余氯测定试纸或者便携式余氯测定仪进行测定判断。 6 分析步骤 6.1 仪器条件 6.1.1 吹扫条件的选择 吹扫时间11 min，吹扫流量40 mL/min，捕集温度25℃，干燥时间1 min；解析时间2 min，解析温 度 250 ℃，解析流量300 mL/min；烘焙时间2min，烘焙温度280