气相色谱基础知识讲议.pptVIP

* 盐酸左氧氟沙星甲苯与二氯甲烷测定 色谱条件：进样口温度：150℃， 检测器温度 ：180℃ ， 柱温：40℃—保持3分—20℃/min升温至150℃—保持3分。 理论板数: 按甲苯与二氯甲烷峰计算均应不低于 10000。 分离度：分离度应大于 1.5 标准规定：甲苯、二氯甲烷的含量分别不得过0.089%与0.06% 气相色谱基础知识讲议全文共81页，当前为第63页。 * 盐酸左氧氟沙星甲苯与二氯甲烷测定 内标溶液的制备：精密称取无水乙醇适量，加水制成每1ml中含0.1mg的溶液作为内标溶液。 对照溶液的制备：分别取甲苯、二氯甲烷适量，精密称定，加内标溶液制成每1ml中含甲苯0.089mg与二氯甲烷0.06mg的溶液，作为对照溶液。 供试品溶液的制备：取本品适量，精密称定，加内标溶液制成每1ml中约含100mg的溶液,作为供试品溶液。 测定法：分别精密量取供试品溶液及对照溶液5ml，分置20ml顶空瓶中，密封，85℃平衡30分钟，取样注入气相色谱仪，记录色谱图；按内标法以峰面积比值计算，即得。 气相色谱基础知识讲议全文共81页，当前为第64页。 * 盐酸左氧氟沙星甲苯与二氯甲烷测定色谱图 气相色谱基础知识讲议全文共81页，当前为第65页。 * 第三节 试验实例 顺便我们也附上常规进样或称直接进样方法的试验举例。如二部药典收载品种复方地塞米松乳膏中樟脑、薄荷脑的测定以及一部药典收载品种冰片中冰片的含量测定等。见试验附图。 气相色谱基础知识讲议全文共81页，当前为第66页。 * 冰片（合成龙脑）含量测定 色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相， 涂布浓度为10%； 柱温为140℃。 理论板数按龙脑峰计算应不低于1900。 标准规定：本品含龙脑（C10H18O）不得少于55.0%。 气相色谱基础知识讲议全文共81页，当前为第67页。 * 冰片（合成龙脑）含量测定 校正因子测定：取水杨酸甲酯适量，精密称定，加醋酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作为内标溶液。另取龙脑对照品50mg，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法：取本品约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 气相色谱基础知识讲议全文共81页，当前为第68页。 * 冰片含量测定色谱图 气相色谱基础知识讲议全文共81页，当前为第69页。 * 第三节 试验中常遇到的问题排除方法 可能的原因及应采用的排除方法 一、不出峰1.注射器有毛病，用新注射器验证。2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值3.汽化室温度太低，样品不能汽化，检查温度，升高汽化温度4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整 气相色谱基础知识讲议全文共81页，当前为第70页。 * 第三节 试验中常遇到的问题排除方法 5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，若载气管路堵塞，需疏通管路，若载气钢瓶气用尽，则更换钢瓶。 6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装 7、检测器、放大器或记录器电源开关未开或引线脱落。打开电源或把引线接好。 8、氢焰灭火，重新点火 气相色谱基础知识讲议全文共81页，当前为第71页。 * 第三节 试验中常遇到的问题排除方法 二、前沿峰1.柱超载，减少进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10-20度，以使峰分开3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度 气相色谱基础知识讲议全文共81页，当前为第72页。 * 第三节 试验中常遇到的问题排除方法 三、拖尾峰1.进样器衬管或柱吸附活性样品：更换衬管。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1-2圈，再重新安装2.柱或进样口温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。进样口温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10-20度，以使峰分开4. 柱污染：从柱进口端去掉1-2圈，再重新安装 气相色谱基础知识讲议全文共81页，当前为第73页。 * 第三节 试验中常遇到的问题排除方法 四、只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性 气相色谱基础知识讲议全文共81页，当前为第74页。 * 第三节