肉制品中脂肪的测定—索氏抽提法.pptx

肉制品中脂肪的测定——索氏提取法 试剂和仪器一样品分析二结果计算三 目录页说明及注意事项四 索氏提取法一、试剂和仪器（一）试剂 1.无水乙醚； 2.石油醚：石油醚沸程为30℃～60℃。 索氏提取法一、试剂和仪器（二）仪器 1.索氏抽提器。 2. 恒温水浴锅。 3. 分析天平:感量0.001g和0.0001g。 4. 电热鼓风干燥箱。 5. 干燥器:内装有效干燥剂,如硅胶。 6. 滤纸筒。 7. 蒸发皿。 样品分析二1.滤纸筒制备2.样品处理3.索氏抽提器的准备4.抽提5.回收溶剂、烘干、恒重 索氏提取法二、样品分析（一）滤纸筒的制备 将滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径位2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在100-105℃烘箱中烘至恒量（准确至0.2mg）。 索氏提取法二、样品分析（二）样品处理 1.固体试样 称取充分混匀后的试样2g~5g,准确至0.001g,全部移入滤纸筒内。2 液体或半固体试样 称取混匀后的试样5g~10g,准确至0.001g,置于蒸发皿中,加入约20g石英砂,于沸水浴上蒸干后,在电热鼓风干燥箱中于100℃ ±5℃干燥30min后,取出,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及粘有试样的玻璃棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。 索氏提取法二、样品分析（三）索氏抽提器的准备 索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成。 抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量。 索氏提取法二、样品分析（四）抽提 将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的接收瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的三分之二处,于水浴上加热,使无水乙醚或石油醚不断回流抽提(6次/h~8次/h),一般抽提6h~10h。 终点检测：可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。 索氏提取法二、样品分析（五）回收溶剂、烘干、恒重 取下接收瓶，取出滤纸筒，用抽提器回收无水乙醚或石油醚，待接收瓶内溶剂剩余1mL~2mL时在水浴上蒸干，再于100℃±5℃干燥1h,放干燥器内冷却0.5h后称量。重复以上操作直至恒重(直至两次称量的差不超过2mg) 。 索氏提取法三、结果计算 索氏提取法四、说明及注意事项1. 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果。2. 抽提用的乙醚或石油醚应该无水、无醇、无过氧化物。3. 过氧化物检查方法：取乙醚6ml加入10%碘化钾溶液2ml，用力振摇放置1min，若碘化钾层出现黄色证明有过氧化物存在。4.提取过程中若有溶剂蒸发损耗太多，可适当从冷凝器上口小心加入（用漏斗）适量新溶剂补充。 索氏提取法四、说明及注意事项5. 乙醚回收后，烧瓶中稍残留乙醚，放入烘箱中有发生爆炸的危险，故需在水浴上彻底挥净，另外，使用乙醚时应注意室内通风换气。在挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火加热。6. 反复加热会因脂类氧化而增重，如果质量增加，以增重前的质量作为恒重。