硫酸亚铁铵1实验报告.doc

北方民族大学材料学院选修实验报告（综合设计型） 专业班级 09级材料成型1班 学号 姓名 分数 实验名称 硫酸亚铁铵的制备 时间 2012-12-30 预习思考题 计算硫酸亚铁铵的产量，应该以Fe的用量为准，还是以(NH4)2SO4的用量为准？为什么？ 实验目的 1．了解复盐的制备方法 2．练习水浴加热和减压过滤等操作。 3．了解目视比色的方法 4. 学习观察实验现象并加以解释； 5. 学习检验产品中的Fe(III)杂质； 6. 学会写“无机物制备流程图”。 实验原理 铁屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亚铁： Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑ 硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵在水溶液中相互作用，即生成溶解度较小的浅蓝色硫酸亚铁铵FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O复合晶体。 FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 一般亚铁盐在空气中都易被氧化，但形成复盐后却比较稳定，不易氧化。 实验内容及步骤 内容：1. 铁屑的净化 2. 硫酸亚铁的制备 3. 硫酸亚铁铵的制备 4. 产品的检验 步骤：1. 铁屑的处理：称取4g铁屑，放在锥形瓶中，加入40mL 10%Na2CO3溶液，在水浴上加热10min，倾析法除去碱液，用水把铁屑上碱液冲洗干净，以防止在加入H2SO4后产生Na2SO4晶体混入FeSO4中。 2.硫酸亚铁的制备：往盛着2g铁屑的锥形瓶内加入10mL3mol·L-1 H2SO4，在水浴上加热，使铁屑与硫酸完全反应(约30--40min)，应不时地往锥形瓶中加水及H2SO4溶液(要始终保持反应溶液的pH值在2以下)，以补充被蒸发掉的水分，趁热减压过滤，保留滤液。预先计算出2g铁屑生成硫酸亚铁的理论产量。 硫酸亚铁的理论产量 以H2SO4为基础，计算硫酸亚铁的理论产量。 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑ 以硫酸亚铁为基础，计算硫酸铵的用量 FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 3、硫酸亚铁铵的制备 根据上面计算出来的硫酸亚铁铵的理论产量，大约按照FeSO4与(NH4)2SO4的质量比为1∶0.8称取固体硫酸铵若干克，溶于装有20mL微热蒸馏水的蒸发皿中，再将上述热的滤液倒入其中混合。然后将其在水浴上加热（80—90℃）蒸发，浓缩至表面出现晶体膜为止，放置让其慢慢冷却，即得硫酸亚铁铵晶体。用减压过滤法除去母液，将晶体放在吸水纸上吸干，观察晶体的颜色和形状，最后称量，计算产率。 4、产品的检验 1．微量铁(Ⅲ)的分析 称1.0g样品置于25mL比色管中，加入15mL不含氧的蒸馏水溶解，再加入2mL3mol·L-1硫酸和1mL饱和KSCN溶液，继续加不含氧蒸馏水至25mL刻度线，摇匀，与标准溶液进行目视比色，确定产品等级。 硫酸亚铁铵的理论产量 =10.69g 2．制备标准液 取3只25ml的比色管，分别加入0.100mg/mlFe3+标准溶液0.5、1.0、2.0ml。再各加入1.0ml3mol/L硫酸和1.0ml1mol/LKSCN溶液，继续加不含氧蒸馏水至25mL刻度线，摇匀。 不同等级硫酸亚铁铵中Fe3的含量 等级 Ⅰ级 Ⅱ级 Ⅲ级 Fe3+的含量 0.05mg 0.10mg 0.20mg 数据处理 Fe的实际用量=2-0.60=1.40g FeSO4的质量=1.40×151.9/55.8=3.808g FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O的理论产量=3.808×392.13/151.9=9.83g 复习思考题 计算硫酸亚铁铵的产量，应该以Fe的用量为准，还是以(NH4)2SO4的用量为准？为什么？ 答：以Fe的量为准，因为(NH4)2SO4的在实验中量过多，而且(NH4)2SO4具有挥发性。 实验结果 铁屑初始质量W1=2g 铁屑残余质量W2=0.60g (NH4)2SO4质量W3= 3.6g 产品质量W4=8.18g 产量 9.83g ； 产率 76.48%；等级 I 级；