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3味中药材特征成分的薄层色谱鉴别 随着中医药的普及和使用频率的增加，中医药的质量问题越来越受到重视。本文参考《中国药典》2005年版一部,对桔梗、连翘、五倍子3味常用中药的薄层色谱鉴别方法进行了研究,对药典的一些方法进行了改进:提取条件和展开系统做了一定的修改,把毒性较大的三氯甲烷等试剂用低毒性试剂替换。 1 药品、药材与仪器 桔梗对照药材(中国药品生物制品检定所,批号为121028-200507);连翘对照药材(中国药品生物制品检定所,批号为120908-200512);五倍子对照药材(中国药品生物制品检定所,批号为121078-200402);没食子酸(中国药品生物制品检定所,批号为110831-200302);玻璃展开缸(双槽);国产预制板(烟台市化学工业研究所,100 mm×100 mm);聚酰胺薄膜(浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂,10 mm×10 cm)。所用试剂均为分析纯;桔梗、连翘、五倍子等药材均为市售品。 2 方法和结果 2.1 跨境体验品色谱图 取桔梗药材,粉碎,取1 g,加正丁醇30 ml,超声处理(功率500 W,频率40 kHz)30 min,滤过,滤液弃去,滤渣连滤纸置锥形瓶中,加乙酸乙酯30 ml、盐酸2 ml超声处理(功率500 W,频率40 kHz)30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5 ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各2 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-乙酸乙酯(7 ∶ 4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至显色清晰,日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。结果见图1。 2.2 苯甲酰甲烷-甲醇法 取连翘药材,粉碎,取1 g,加甲醇30 ml,超声处理(功率500 W,频率40 kHz)30 min,滤过,滤液蒸至约5 ml,加至聚酰胺柱上(5 g,内径2 cm),加甲醇100 ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。再取连翘苷适量,加甲醇制成1 mg/ml的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各3 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(6 ∶ 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。结果见图2。 2.3 聚酰胺薄膜的鉴别 取五倍子药材,粉碎,取0.5 g,加甲醇20 ml,超声处理(功率500 W,频率40 kHz)15 min,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取没食子酸对照品适量,加甲醇制成每1 ml含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各2 μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,使成条状,以二氯甲烷-乙醇-甲酸(5 ∶ 5 ∶ 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液,稍放置一会,日光下检视,供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。结果见图3。 3 讨论 本实验薄层图谱清晰,重现性好,能鉴别出这3味中药材的特征成分,并用毒性小的试剂替代毒性大的试剂,可作为这3味中药材的质量控制方法。