气相色谱分析法—气相色谱操作条件的选择类型（食品仪器分析课件）.pptx

气相色谱操作条件的选择类型 一、 分离度 分离度是柱的总分离效能指标。 分离度大，两峰距离远，峰宽窄，分离效果好，分离度越大，说明分离越好。通常可以降低柱温、增加柱长提高分离度。 二、 气相色谱操作条件的选择 考虑检测器的要求载气本身的性质热导池检测器 常用H2氢火焰离子化检测器常用N2考虑安全性，经济性，易获得 最佳流速一般是通过实验来选择。 实际中，为加快测定速度，在满足柱效要求的前提下，一般采用稍高（比最佳流速约高10%）于最佳流速的载气流速。对一般色谱柱（内径3?4 mm）常用流速为20?100 mL/min，而对于毛细管柱（内径0.25mm），通常用的载气流速为1?2mL/min。1.载气流速的选择 2、柱温的选择直接影响分离效能和分析速度柱温低有利于分配，有利于组分的分离，但温度过低，被测组分可能在柱中冷凝，或者传质阻力增加，使色谱峰扩张，甚至拖尾。温度高有利于传质，但柱温高，分配系数变小，不利于分离。 在实际中，一般根据试样的沸点选择柱温。对于沸程较小的试样，可在等柱温下分析。 对于宽沸程的多组分混合物，则应采用程序升温法，即在分析过程中按一定的速度提高柱温，在程序开始时，柱温较低，低沸点的组分得以分离，中沸点的组分移动很慢，高沸点的组分则停留在柱口附近。随着柱温的升高，中沸点和高沸点的组分也依次得以分离。 程序升温1.丙烷2.丁烷3.戊烷4.己烷5.庚烷6.辛烷7.溴仿8.间氯甲苯9.间溴甲苯 复杂组分可采用程序升温 3、进样时间和进样量液样（0.1~10μL），气样（0.2~10mL）要求动作快、时间短。柱温选择的注意事项： 在使最难分离的组分能尽可能好的分离前提下，尽可能采取较低的柱温，以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则挥发流失。