渔用饲料及原料的检测—喹乙醇的测定.pptxVIP

水产品中喹乙醇残留量的测定 喹乙醇 简介一检测原理二提取步骤三 目录注意事项四 ?喹乙醇是一种化学合成的抗菌促生长剂，能显著提高畜禽对饲料的消化和吸收能力，同时对革兰氏阳性菌和阴性菌均有抑制作用，但由于喹乙醇具有积蓄毒性，在动物体内蓄积到一定程度时，可导致动物中毒或死亡，人吃了残留有喹醇的肉制品后，对人体也会产生一定危，所以我国相关法规文件规定，禁止饲料企业和水产养殖户在水产饲料中非法添加喹乙醇，根据《中华人民共和国农业部公告第2638号》，我国自2018年5月1日起，已停止生产喹Z醇。2019年5月1日起，全面停止经营、使用含有喹乙醇成分的原料药和各种制剂。至此在我国，喹乙醇彻底退出历史舞台。一喹乙醇 简介 1.液相色谱测定（紫外检测器）2.外标法定量。 以乙酸乙酯提取样品中残留的喹乙醇代谢物，用pH8的磷酸盐缓冲液萃取，萃取液用盐酸调至酸性,再用乙酸乙酯进行反萃取，萃取液浓缩至干后,残渣用流动相溶解。提取原理定量方法二检测原理 提取净化过程三提取步骤称取5g样品置于50mL离心管中加入15mL乙酸乙酯,匀浆5 min,盖塞,旋涡混匀。4000r/min离心5 min,收上清液转入150 mL分液漏斗中。再用15mL乙酸乙酯重复提取一次，合并提取液于同一分液漏斗中。往样品残渣中加入0.1mol/L磷酸盐缓冲液10mL，旋涡混匀，振荡30s，8000r/min离心10min，收上清液合并倒分液漏斗中。 提取净化过程三提取步骤振荡分液漏斗30s，静置分层，收集下层溶液至25mL具塞离心管中。加入盐酸200μL，混匀，再加入乙酸乙酯6mL,旋涡混匀,振荡30s,8000r/min离心10min,上层溶波转入试管中，再用6 mL乙酸乙酯重复提取一次，合并上层溶液。55℃氮气流下吹干，用1mL流动相溶解残渣，旋涡混匀，045μm微孔泌膜过滤,待测。 检测依据：四注意事项 喹乙醇自身不稳定容易降解，本方法是通过检测喹乙醇代谢物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量以达到检测喹乙醇的目的。